[发明专利]一种监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法

权利要求书

1.一种监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）首先，将柠檬酸铵加入到超纯水中，进行第一次加热反应，反应过程中，溶液的颜色从无色变为亮黄色，再加入氢氧化钠溶液调节pH值，得到氮掺杂石墨烯量子点溶液，记为NGQDs溶液；然后将NGQDs溶液和二水合醋酸锌加入到N，N-二甲基甲酰胺中混合均匀，进行第二次加热反应，反应结束后，在冷却至室温后，得到的产物分别用乙醇和超纯水洗涤离心三次，真空干燥，得到的氧化锌氮杂石墨烯量子点复合材料，记为ZnO-NGQDs复合材料，室温避光放置；

（2）将ITO电极进行裁剪后依次在氢氧化钠溶液、超纯水和乙醇中超声，超声后晾干；再取绝缘胶带覆盖电极部分区域，并在绝缘胶带表面开设圆形孔洞；

（3）将步骤（1）制备得到的ZnO-NGQDs复合材料加入水中，得到ZnO-NGQDs溶液；然后将溶液滴加到经步骤（2）处理后电极表面的圆形孔洞处，晾干，得到的产品标记为ZnO-NGQDs/ITO；

（4）将N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入缓冲溶液中，得到含有EDC和NHS的混合溶液，滴加到步骤（3）制备的电极的圆形孔洞处，在室温条件下进行孵育，然后室温下晾干；

（5）在步骤（4）得到晾干后电极表面的圆形孔洞处修饰氨基功能化的ZEN适配体，在一定温度条件下进行孵育，得到光电化学适配体传感器，标记为Apt/ZnO-NGQDs/ITO；

（6）取多个步骤（5）得到的Apt/ZnO-NGQDs/ITO，分别在表面的圆形孔洞处修饰不同浓度的ZEN标准溶液，其中Apt/ZnO-NGQDs/ITO和浓度一一对应，室温下静置反应一段时间；然后，再经Tris-HCl溶液对电极进行清洗，得到的产品标记为ZEN/Apt/ZnO-NGQDs/ITO；在三电极体系中，将得到的ZEN/Apt/ZnO-NGQDs/ITO作为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，在PBS缓冲溶液中，施加偏置电压，检测并记录光电流信号，建立ZEN溶液浓度和光电流信号的对应关系的标准线性曲线；

（7）将霉变谷物经过处理和提取得到样品溶液，修饰在步骤（5）得到的产品Apt/ZnO-NGQDs/ITO上，进行检测获得的光电信号，然后代入步骤（6）建立的标准曲线中，得到该溶液中ZEN的浓度，从而推算霉变谷物中产生ZEN的含量，实现对谷物霉变产生的ZEN的监测。

2. 根据权利要求1所述的监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸铵和超纯水的用量比为2 g：60 mL，所述第一次加热反应的加热温度为180~200 ℃，反应时间为20~40min，氢氧化钠浓度为1 mg mL^-1，调节pH值为7.0；所述加热反应保持密封且常压的环境下进行。

3. 根据权利要求1所述的监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述NGQDs溶液、二水合醋酸锌和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1~20mg：115 mg：30 mL；所述第二次加热反应的反应温度为90~100 ℃；反应时间20~60min。

4. 根据权利要求1所述的监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述裁剪后的ITO电极是长为2 cm宽为1 cm的长方形氧化铟锡电极；所述氢氧化钠溶液的浓度为1 M；所述圆形孔洞的直径为6~10 mm。

5. 根据权利要求1所述的监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述ZnO-NGQDs溶液的浓度为2~6 mg mL^-1，用量为10~25μL；所述晾干具体为红外烤灯下晾干，时间为10~20min。

6. 根据权利要求1所述的监测玉米赤霉烯酮的光电化学适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述混合溶液中EDC和NHS的终浓度分别为0.005 M和0.01 M；所述缓冲溶液为pH值为7.4 的PBS溶液；所述滴加的用量为5~15 μL，室温下孵育的时间为0.5~2小时。