[发明专利]一种木质素碳酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在高压反应釜中将木质素溶解于有机溶剂中，搅拌混合1-100min，得到均相溶液A品；

(2)往均相溶液A品中加入有机碱或无机碱，以及相转移催化剂，通入CO₂并将压力稳定至0.10-15MPa，在10-100℃下反应1-10h，得到木质素基碳酸单酯中间体B品；

(3)向B品中加入与木质素上的羟基的摩尔比为0.1-2:1的卤代化合物，在CO₂压力为0.1-10MPa、温度为10-100℃下反应0.1-48h，得C品；

(4)反应结束后，向C品中倒入水或C1-C3的低级脂肪醇，将其沉淀再生，然后洗涤、干燥后得到木质素碳酸酯。

2.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的木质素为酶解木质素、酸化木质素、Kraft木质素或有机可溶木质素中的一种或任意多种，其结构通式如下：

3.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的A品中，木质素的质量浓度为2-30％；步骤(2)所述的A品中加入的有机碱或无机碱的质量浓度为0.5-50％，加入的相转移催化剂的质量浓度为0.5-20％。

4.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、四乙基脲、N,N-二甲基咪唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、吡咯烷酮、2-氮己环酮、N,N-二甲基丙烯基脲、环丁砜或间戊二烯砜中的一种或任意多种的组合。

5.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机碱的结构式为以下结构式中的一种：

A

B

其中：

A系列，R₁为含碳原子数为1-6的烷基，R₂、R₃和R₄为独立的甲基；

B系列，n＝1或2；m＝1-6；R为独立的氢、甲基或乙基；R₁为独立的氢或含碳原子数为1-6的烷基；R₂、R₃、R₄和R₅为独立的氢、甲基或乙基；

无机碱为：碳酸铯、碳酸钾或碳酸钠。

6.根据权利要求5所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机碱为具有如下结构式的有机碱中的一种或任意多种的组合：

7.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵中的一种或任意多种组合。

8.根据权利要求1所述的木质素碳酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的木质素基碳酸单酯的阳离子具有如下结构特征：

A

B

C：Cs⁺、Na⁺或K⁺；

其中：

A系列，R₁为碳原子数为1-6的烷基，R₂、R₃和R₄为独立的甲基；

B系列，n＝1或2；m＝1-6；R为独立的氢、甲基或乙基；R₁为独立的氢或碳原子数为1-6的烷基；R₂、R₃、R₄和R₅为独立的氢、甲基或乙基；

木质素基碳酸单酯的阴离子具有如下结构：