[发明专利]一种1,4-环己二酮单缩酮的制备方法在审
| 申请号： | 201911341524.6 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN111039917A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 王淑梅;张吉晔;李祥金;李晓兰;司灵敏;付鹏;孙玉亮 | 申请（专利权）人： | 彩客化学（沧州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/72 | 分类号： | C07D317/72 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 孟玉寒 |
| 地址： | 061600 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己二酮单 缩酮 制备 方法 | ||
1.一种1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
a、反应釜中，将环己二酮加入至四氢呋喃的酸性反应液体中，搅拌至环己二酮完全溶解；
b、向上述反应体系中加入乙二醇和催化剂，搅拌升温反应；
c、萃取：反应结束后降温，向反应体系中加入纯净水，利用甲苯进行分批次萃取，将萃取的有机相合并；
d、向萃取的有机相中加入10%的氯化钠溶液进行洗涤，洗涤完毕后，蒸馏除去甲苯；
e、结晶：向除去甲苯后的有机相中加入乙酸乙酯和环己烷混合液，结晶得到1，4-环己二酮单缩酮。
2.根据权利要求1所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的催化剂为有机酸。
3.根据权利要求2所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述有机酸为乙酸、丙酸或者苯磺酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，反应温度为80-85℃，反应时间为6h。
5.根据权利要求4所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述环己二酮、乙二醇、四氢呋喃和催化剂的质量添加比例为：（100-110）：（100-116）：（380-440）：（225-275）。
6.根据权利要求5所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和环己烷的质量添加比例为（30-33）：（50-55），两者的添加总质量占环己二酮添加量的80%。
7.根据权利要求6所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述结晶温度为10-15℃。
8.根据权利要求7所述的1，4-环己二酮单缩酮的制备方法，其特征在于：所述纯净水的添加量为1500-1650kg。
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