[发明专利]一种生物质表面改性方法

权利要求书

1.一种生物质表面改性方法，其特征在于，

步骤一

①将100份1200目的芦苇微粉置入反应容器，按照浴比1：4向反应容器中加入400份丙酮，关闭反应容器使体系密封，加热至60℃，以500转/min的速度搅拌分散30min，静置使生物质微粉沉降，使用压板将沉降的固体物轻微压实，抽出压板上方的澄清液；回收澄清液，蒸馏回收丙酮溶剂，剩余的浊溶液过滤后，集中蒸馏回收溶剂；②抬起压板，向反应容器中再次加入400份预热至50℃的丙酮作为分散介质，以500转/min的速度搅拌分散15min，静置使生物质粉沉降，使用压板将沉降的固体物轻微压实，抽出压板上方的澄清液；③重复②的操作3次后，按照同样的方法以正戊烷/环己烷＝3/1的混和溶剂作为分散介质进行溶剂置换，完成工艺的清洗步骤；

步骤二

①加热使反应容器中温度升高至45～50℃，共沸除水，对反应容器中的分散介质取样检测，当分散介质中的水含量降至0.5mg/L时向反应容器中加入2，4－甲苯二异氰酸酯5份溶于30份环己烷，持续反应30min，此时反应容器中发生生物质表面羟基与2，4－甲苯二异氰酸酯中—NCO基团之间的化学反应；②将10份1，16-十六烷二醇溶于50份环己烷和丙酮的混合溶剂加入至反应容器中，在45～50℃，500转/min的搅拌速度下持续反应2h，此时在反应容器中发生生物质表面上引入的—NCO基团与1，16-十六烷二醇的端羟基之间的化学反应；③取出少量生物质样品，检测样品中是否存在未反应的—NCO基团，若没有检测到残余的—NCO基团，则将反应容器中的温度降至30～35℃，然后将5份丙烯酰氯溶于20份环己烷，缓慢滴入至反应容器中，在1000转/min的搅拌速度下持续反应2h，此时反应容器中主要发生生物质表面上的羟基和引入的脂肪链上的端羟基与丙烯酰氯之间的酯化反应；④将反应容器的温度升高至45～55℃，使反应体系中的反应介质快速馏出，以3A分子筛和CaO颗粒吸附馏出物，并使之回流，检测馏出物的成分，若无HCl的存在，则向反应容器中滴入0.1～1份的甲醇或乙醇，即时检测是否有HCl生成，若仍然检测不到HCl生成，则认为酯化反应已经完成；⑤提高反应容器的加热功率，低速搅拌，抽真空，使反应容器中的液相全部蒸出，得到经过清洗、表面处理和严格除水后的干燥的生物质微粉，至此完成整个表面处理的工艺步骤；

步骤三

①将50份改性后的生物质微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，维持高混设备的温度为70℃，向高混设备中加入2份聚乙烯蜡和0.1份叔丁基过氧化物，混炼5min后，将高混设备的温度升高到95～100℃，继续混炼5min；②加入PE树脂颗粒料40份和硬脂酸锌3份，将高混设备的温度升高到85℃，混炼20min，得到预混料，预混料在树脂冷混机中继续混炼并冷却至常温，然后再通过双阶挤出机组进行共混挤出，得到生物质/PE树脂颗粒供检测和应用。

2.根据权利要求1所述的生物质表面改性方法，其特征在于，步骤二的②中，环己烷和丙酮的质量比为3:1。

3.根据权利要求1所述的生物质表面改性方法，其特征在于，步骤三的②中，采用模面热切及风冷拉条切粒的工艺使物料冷却并造粒。