[发明专利]一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺在审
申请号: | 201911341801.3 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111439760A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 何开茂;何东利;汪梨超;伍震洲;吴金友;胡见平;谭培渊 | 申请(专利权)人: | 广西天源新能源材料有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;C01D5/02 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 李彦孚 |
地址: | 535008 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微粉级单水 氢氧化锂 生产工艺 | ||
1.一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
1)将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应,待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液,浆液固含量10%-70%,其中煅烧温度950-1200℃,煅烧后冷却至60℃以下,细磨的粒度要求为200目,加酸反应中加入浓度98%的硫酸,酸料比=2-4:1;
2)在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出,所述钙盐用水调成浆液,固含量10%-55%,在浸出槽中的温度≤60℃,PH≥5,之后使用压滤机过滤,并采用自来水或者工艺水对滤饼进行漂洗,用压缩空气对滤饼进行吹扫,使滤饼含水量≤20%,漂洗水重新返回用于步骤1)调浆,过滤清液使用碱性溶液进行净化,调节PH值至9-12,并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙,碱性溶液的浓度10%-50%;
3)将上述过滤清液再次过滤,得到净化液和净化滤渣,净化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后返回步骤1),净化液使用氢氧化钠溶液进行苛化,氢氧化钠浓度为10%-50%,苛化后的溶液PH为11-14,温度为常温;
4)将上述苛化后的溶液过滤,得到苛化液和苛化滤渣,苛化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后之后返回步骤2)净化工序,苛化液中Li2O当量含量控制在30-75g/L,苛化液经过精密过滤器进行过滤,除去钙离子;
5)过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液,冷冻温度为-5-20℃;
6)十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯,加热取出结晶水得到无水硫酸钠,加热温度在200℃-800℃,氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉钙离子,然后进行蒸发浓缩,浓缩后的粗品氢氧化锂溶液依次经过结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤,过滤后再进行蒸发浓缩,冷却结晶、分离得到氢氧化锂晶体,通过盘式干燥机加热得到单水氢氧化锂,加热温度在50℃-150℃;
7)将上述盘式干燥机加热得到的单水氢氧化锂通过风送设备输送至振动筛进行颗粒筛分,筛分后的物料输送至真空上料系统进行缓冲,并通过螺旋送料机将物料间歇送入称重系统,然后卸料至预混机;
8)将预混机出来的物料输送至原料分流系统,原料分流系统通过调节加料仪输出频率实现对出料的连续匀速控制,加料仪输出频率设置20-50hz,电流为15A;
9)将上述分流后的物料输送至负压进料系统进行缓冲后进入粉碎系统,控制负压进料系统压力在-10~-50kpa,使用惰性气体通过超音速喷嘴喷射进行气流超微粉碎,惰性气体流速60 m³/h,惰性气体储气罐压力保持0.7MPa;
10)将上述粉碎后的物料输送至分级室对物料进行分级,由变频控制仪调整分级轮转速来控制物料的粒度,频率控制在20~50Hz,不符合要求粒度的物料返回粉碎系统继续粉碎,符合要求粒度的物料进入除尘器;
11)符合要求粒度的物料进入除尘器,经气固分离后,气体通过过滤处理后进入压缩机二次增压循环使用于粉碎系统,微粉物料通过搅拌装置下料至除铁装置,控制磁性物质不超过30PPb,达标后下料至包装机进行微粉氢氧化锂包装。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤2)中的碱性溶液为氧化钙、氢氧化钠或氧化钠溶液。
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