[发明专利]一种葛根清肠颗粒的快速薄层鉴别方法有效
申请号: | 201911342366.6 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN110988248B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 马东来;厉博文;司明东;刘惠娴;李菁 | 申请(专利权)人: | 河北中医学院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 050200 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葛根 颗粒 快速 薄层 鉴别方法 | ||
1.一种葛根清肠颗粒的快速薄层鉴别方法,包括对葛根的鉴别,具体方法如下:
(1)供试品溶液的制备:取葛根清肠颗粒2g,加甲醇25ml,超声提取20min,滤过,滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中,得到供试品溶液,备用;
(2)对照品溶液的制备:取葛根素对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)薄层层析:吸取上述两种溶液各5~10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸作为展开剂,展开,取出,晾干,254nm紫外光灯下检视;三氯甲烷-甲醇-乙酸体积比为68:25:1.5;
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较;
包括对地榆的鉴别,具体方法如下:
(1)供试品溶液的制备:取葛根清肠颗粒2g,加甲醇25ml,超声提取20min,滤过,滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中,得到供试品溶液,备用;
(2)对照品溶液的制备,取没食子酸对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)薄层层析:吸取上述两种溶液各5~10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-石油醚-乙酸作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量百分含量为1%三氯化铁乙醇溶液,检视;乙酸乙酯-石油醚-乙酸体积比为55:42:2.5;
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较;
还包括对黄连的鉴别,具体方法如下:
(1)供试品溶液的制备:取葛根清肠颗粒2g,加甲醇25ml,超声提取20min,滤过,滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中,得到供试品溶液,备用;
(2)对照品溶液的制备:取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)薄层层析:吸取对照品溶液1μL,供试品溶液2~5μL,点样于同一硅胶GF254薄层板上,以丙酮-石油醚-甲醇-乙酸作为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,显荧光斑点;丙酮-石油醚-甲醇-乙酸体积比为21:19:15:1.5;
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较;
包括对白芍的鉴别,具体方法如下:
(1)供试品溶液的制备:葛根清肠颗粒2g,加甲醇25ml,超声提取20min,滤过,滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中,得到供试品溶液,备用;
(2)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)薄层层析:吸取上述两种溶液各5~10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸乙醇的混合溶液,其中香草醛:硫酸:无水乙醇的质量比=5:20:75,硫酸采用质量百分含量为98%的浓硫酸,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,三氯甲烷-甲醇-乙酸的体积比为27:9.5:2.5;
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较;
包括对黄芪的鉴别,具体方法如下:
(1)供试品溶液的制备:葛根清肠颗粒2g,加甲醇25ml,超声提取20min,滤过,滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中,得到供试品溶液,备用;
(2)对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)薄层层析:吸取上述两种溶液各5~10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸作为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积比例为10%的硫酸乙醇,105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视;乙酸乙酯-甲醇-甲酸的体积比为32:9.5:2.0;
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,当供试品中有对照品所对应的原材料时,供试品点板走样中含有与对照品一致的走样斑点。
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