[发明专利]连续生产内酰胺共聚物的方法有效
申请号: | 201911342623.6 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111072953B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 邱志成;李鑫;曲希明;姜峰;赵亮 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司;中纺院(天津)科技发展有限公司 |
主分类号: | C08G69/36 | 分类号: | C08G69/36;C08G69/04 |
代理公司: | 北京中强智尚知识产权代理有限公司 11448 | 代理人: | 黄耀威 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续生产 内酰胺 共聚物 方法 | ||
1.一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,所述方法包括以下的步骤:
A1、将内酰胺熔体和水混合均匀后进入预聚反应器进行水解开环反应,得到内酰胺低聚物,其中,所述水的添加量基于内酰胺熔体质量计,为0.5~5wt%;
A2、将步骤A1中制备得到内酰胺低聚物与在线添加的二元酸和二元胺的缩聚物混合均匀后进入交换反应器进行交换反应,得到内酰胺共聚物的低聚物熔体,其中,所述二元酸和二元胺的缩聚物的添加量基于内酰胺低聚物质量计为0.5~40wt%,所述二元酸和二元胺的缩聚物中,二元酸与二元胺的物质的量比为1∶1;
A3、将步骤A2中制备得到低聚物熔体进入前聚合反应器进行加聚反应,得到内酰胺共聚物的预聚物熔体;
A4、将步骤A3中制备得到预聚物熔体经熔体干燥器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,得到内酰胺共聚物熔体;
A5、将步骤A4中制备得到内酰胺共聚物熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到内酰胺共聚物切片;其中,
步骤A1中,所述水解开环反应的温度为220~300℃,反应压力为1~30bar,反应时间为0.5~5h;
步骤A2中,所述交换反应的温度为200~300℃,反应压力为0.5~10bar,反应时间为5~60min;
步骤A3中,所述加聚反应的温度为220~300℃,反应压力为0.5~10bar,反应时间为2~10h;
步骤A4中,所述缩聚反应的温度为220~300℃,反应压力为-500~500mbar,反应时间为5~20h。
2.根据权利要求1所述一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,所述内酰胺为含4~12个碳原子的内酰胺,所述含4~12个碳原子的内酰胺选自丁内酰胺、己内酰胺、十一烷内酰胺、十二烷内酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,所述二元酸和二元胺的缩聚物的二元酸为含有4~12个碳原子的二元酸、二元胺为含有5~12个碳原子的二元胺;其中,
所述二元酸选自丁二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸中的至少一种;
所述二元胺选自戊二胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺、间苯二胺中的至少一种;
所述二元酸和二元胺的缩聚物的相对粘度的取值范围为1.1~6.0。
4.根据权利要求1所述一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,步骤A1制备得到的内酰胺低聚物与在线添加的二元酸和二元酰胺的缩聚物通过动态混合器和/或静态混合器进行混合。
5.根据权利要求1所述一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,所述交换反应器为内置混合单元的管式反应器,所述管式反应器的长径比为2~50。
6.根据权利要求1所述的一种连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,步骤A2中,所述二元酸和二元胺的缩聚物熔体的添加流量根据内酰胺低聚物流量比例调节,其中,所述二元酸和二元胺的缩聚物熔体的添加流量与内酰胺低聚物的添加流量比例的取值范围为0.5%-40%。
7.根据权利要求6所述的连续生产内酰胺共聚物的方法,其特征在于,内酰胺低聚物熔体与二元酸和二元胺的缩聚物熔体的输送均采用质量流量计串级控制齿轮泵转速的控制方式。
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