[发明专利]一种完全固溶态钼铌合金粉及制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种完全固溶态钼铌合金粉及制备方法和应用，该钼铌合金粉是通过在250～300rpm下高能球磨36～24h使重量比为9：1的钼粉和铌粉实现钼铌完全固溶而获得的，并且颗粒内部结晶尺寸在纳米级别。通过该钼铌合金粉制备的钼铌合金靶材的致密化程度高、孔隙率低、元素分布均匀性、组织均匀性都有极大提高，靶材晶粒平均尺寸＜10μm，晶粒均匀因子为1.777。

技术领域

本发明涉及一种钼铌合金粉，具体涉及一种完全固溶态钼铌合金粉及制备方法和应用。

背景技术

钼是一种过渡元素，熔点很高，在自然界单质中名列第六，被称作难熔金属，还具有高导电率、低比阻抗、耐腐蚀以及无污染环保等性能，其被广泛应用在电子和信息行业，如信息存储、集成电路、平面显示器、电子控制器件、电容器等。随着平板显示器和薄膜太阳能电池行业的蓬勃发展，钼具有巨大的应用市场和广阔的应用前景，钼因具比阻抗和膜应力仅为铬的1/2并且环境污染等优势，逐渐成为平面显示器溅射靶材的首选材料之一。在钼靶中加入5％-10％(质量分数)的铌可以提高其耐蚀、热稳定及比阻抗性能。基于Mo-10Nb溅射靶材表现出其独特的优良性能，其应用市场需求量巨大，研究高端钼铌溅射靶材具有广阔的应用前景。

钼和铌都是高熔点的难熔金属(钼和铌的熔点分别为2893K和2741K)，因此钼铌溅射靶材的主要制备方法为粉末冶金技术。而国内真空烧结的钼铌靶材中钼铌元素分布不均匀，存在相分离现象且两相结合力弱，轧制时易开裂，并且，在致密度、孔隙率、晶粒尺寸既均匀性方面均与国外高端产品有不小差距，有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种完全固溶态钼铌合金粉及制备方法和应用，该钼铌合金粉解决了现有钼铌靶材中钼铌相分离、元素分布不均匀、致密度低、晶粒度较大等问题，其制备的钼铌靶材致密度好，孔隙率低，晶粒细化，元素及组织均匀性得到极大提升。

为了达到上述目的，本发明提供了一种完全固溶态钼铌合金粉，该钼铌合金粉是通过在250～300rpm下高能球磨36～24h使重量比为9：1的钼粉和铌粉实现完全固溶态而获得的。

优选地，该钼铌合金粉的D50为2.586～2.634μm，D10-D90为1.306～5.852μm。

本发明还提供了一种所述的完全固溶态钼铌合金粉的制备方法，该方法包含：

通过将高纯钼粉和高纯铌粉按照重量比9：1混合，进行干法高能球磨以实现钼铌粉末的完全固溶，采用直径为5～20mm的三种磨球，该三种磨球的质量配比为5：3：2，球料比为3～10：1，在1个大气压氩气环境中间歇式进行球磨，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为36～24h，得到完全固溶态Mo-10Nb合金粉末。

优选地，所述间歇式进行球磨，为每球磨2h停30min。

本发明还提供了一种采用完全固溶态钼铌合金粉制备Mo-10Nb靶材的方法，该方法包含：

将所述的完全固溶态钼铌合金粉置于模具中，进行预压成型，压制压力压制压力为60～100MPa，压制10s，停顿5s，压制时间共计30s；

将所述预压成型的生坯真空封装，真空度在-0.08MPa以下，采用冷等静压机进行冷等静压，采用梯度升压，每级参数呈梯度设置直至达到目标压力，目标压力为180～230MPa，保压时间为10～20min；

待压制结束，进行卸压，卸压每次保压10s起到缓冲作用；

将所述冷等静压压制好的生坯进行真空烧结，真空度小于1×10^-2Pa；进行升温，升温速率全程小于10℃/min，炉内真空度全程小于1×10^-2Pa，真空烧结保温温度为1800～1950℃，保温时间3～6h；

待保温结束后随炉冷却至60℃以下，再开炉冷却至室温，得到Mo-10Nb靶材。