[发明专利]一种废气中二噁英类物质的检测方法

说明书

本发明涉及污染物监测技术领域，更具体地，本发明涉及一种含二噁英类物质的废气样品的采集方法，其采用二噁英采样器对废气进行采集，所述二噁英采样器包括采样管、滤筒部件、冷凝器、气相吸附柱、收集瓶；所述采样管的后端通过导管连接滤筒部件，所述滤筒部件的后端连接冷凝器，所述冷凝器的外侧设置气相吸附柱，且冷凝器的顶端与气相吸附柱的顶端连接；所述冷凝器的下端接收集瓶。本发明提供的二噁英类物质的检测方法操作简单、成本低廉、检测方法准确，精度高，相对标准偏差小，检测稳定性好，适用范围广泛。

技术领域

本发明涉及污染物监测技术领域，更具体地，本发明涉及一种废气中二噁英类物质的检测方法。

背景技术

持久性有机污染作为危险的有毒污染物，已经成为国际社会化学品的焦点。二噁英作为典型的“三致效应”(致癌、致畸和致突变)的毒性化合物，一直是人们关注的重点之一。二噁英类物质对人体产生的主要危害有以下几个方面：可产生氯痤疮、出现黑头粉刺、淡黄色囊肿主要分布在眶周、颞部、耳后、阴囊等，可引起软组织结缔组织、肺、肝、胃癌及非何杰氏淋巴瘤；对生殖系统的影响，可以降低男性精子数、可致睾丸畸形、行为反应女性化等；可改变女性激素水平，降低受孕率，增加流产率等；出生缺陷如腭裂、生殖器异常等。

检测二噁英时的环境湿度情况会影响其检测准确性，同时废气中还含有氢氟酸、一些卤素原子等，这些杂质对分析造成了严重的干扰，因此，必须通过有效的分离、分析方法消除这些物质的干扰。

二噁英样品的分析流程主要包括样品采集、样品前处理(主要是提取和净化)、分析与检测和数据处理与评价，其中，样品前处理过程是确保分析结果准确可靠的关键步骤，也是分析流程中操作最复杂，耗时最长的，目前，检测二噁英时的前处理过程存在操作耗时长、费力、试验成本高以及危害健康等缺点，同时还存在检测适用性不强，检测精度不高等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种含二噁英类物质的废气样品的采集方法，采用二噁英采样器对废气进行采集，所述二噁英采样器包括采样管、滤筒部件、冷凝器、气相吸附柱、收集瓶；所述采样管的后端通过导管连接滤筒部件，所述滤筒部件的后端连接冷凝器，所述冷凝器的外侧设置气相吸附柱，且冷凝器的顶端与气相吸附柱的顶端连接；所述冷凝器的下端接收集瓶。

作为本发明的一种优选技术方案，所述采样管材料为钛合金属合金，取样前依次用丙酮、甲苯、二氯甲烷溶剂清洗。

作为本发明的一种优选技术方案，所述气相吸附柱内装吸附树脂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述吸附树脂为预处理后的XAD-2树脂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述预处理后的XAD-2树脂的预处理过程为：将XAD-2树脂依次通过醇溶液、酸溶液、碱溶液洗涤后，于环状胺中静置、干燥。

作为本发明的一种优选技术方案，所述醇溶液选自甲醇和/或乙醇。

作为本发明的一种优选技术方案，所述环状胺选自N-羟乙基哌嗪、N,N’-二甲基哌嗪、哌嗪中的一种或多种。

本发明第二个方面提供了一种废气中二噁英类物质的检测方法，步骤包括：

(1)样品提取：采用加速溶剂萃取法对废气样品进行提取，得到含有二噁英的提取液；

(2)样品净化：将提取液采用两段式硅胶柱净化得到净化溶液，所述两段式硅胶柱净化为硫酸处理和多层硅胶柱共同净化；

(3)氮吹浓缩：将净化溶液经氮吹浓缩后得到浓缩试样；

(4)试样测定：利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对浓缩试样进行分析测定；

所述步骤(1)中的废气样品为如上所述的采集方法采集得到。