[发明专利]制备芳族丙二腈的方法和催化剂体系在审

专利信息
申请号: 201911343850.0 申请日: 2019-12-24
公开(公告)号: CN110950778A 公开(公告)日: 2020-04-03
发明(设计)人: 王福祥;曹泳;申雁;梅丽芸;靳文;徐守明;樊真 申请(专利权)人: 安徽省化工研究院
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/33;B01J31/22
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 王华英
地址: 230041 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 制备 芳族丙二腈 方法 催化剂 体系
【说明书】:

发明提供了一种制备芳族丙二腈的方法和催化剂体系。所述芳族丙二腈的制备方法包括,在含有以下组分的偶联催化剂体系的存在下,将至少一种芳碘化合物和丙二腈在溶剂中进行反应的步骤,其中,所述组分包括:由卤化亚铜和配体形成的有效量的卤化亚铜配合物;碱化物。根据本发明提供的芳族丙二腈的制备方法,反应过程简单、合成收率高、生产成本低,具有较高工业化应用前景。

技术领域

本发明涉及合成技术领域,具体涉及一种制备芳族丙二腈的方法和催化剂体系。

背景技术

芳族丙二腈化合物是一类非常重要的除草剂原药中间体,目前制备芳族丙二腈化合物是通过芳胺化合物进行桑德迈尔溴化,紧接着再与丙二腈在钯催化下偶联反应两步制备,但是该法存在诸多缺点:首先,在芳胺通过重氮溴化制备溴苯时,使用氢溴酸作为溴源,目前溴在我国目前比较缺乏,其主要来源是盐化工的副产物,价格比较昂贵,加之环保要求,需要对氢溴酸进行回收,增加了生产成本;其次,在溴苯与丙二腈进行偶联反应,需要使用钯催化剂进行偶联反应,钯价格昂贵,需要进行催化剂的回收,不仅操作复杂,而且也增加了生产成本。因此,提供一种更安全方便、更高效、更环保的芳族丙二腈的制备方法十分重要。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种芳族丙二腈的制备方法,该制备过程反应总收率达到65%以上,目标产物纯度95%以上,反应条件温和,原料价格便宜易得,反应温度较低,能耗小,对反应设备要求低,生产成本低,环保安全,适于工业化生产。

本发明的另一个目的在于提供一种催化剂体系。

为实现上述目的及相关目的,本发明是通过包括以下技术方案实现的,本发明提供了一种芳族丙二腈的制备方法,所述方法包括:在含有以下组分的偶联催化剂体系的存在下,将至少一种芳碘化合物和丙二腈在溶剂中进行反应的步骤,其中,所述组分包括:由卤化亚铜和配体形成的有效量的卤化亚铜配合物;碱化物。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述芳碘化合物具有以下的结构:

其中,R1、R2、R3独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、丁基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、乙酰氨乙基、乙酰氨丙基、炔丙基、乙烯基、烯丙基、甲氧基,乙氧基中的任意一种及其组合。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述芳碘化合物通过重氮、脱氮碘代反应制备得到。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述有效量为,所述卤化亚铜配合物占所述芳碘化合物的质量比为3~15wt%。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述卤化亚铜选自氯化亚铜、溴化亚铜,碘化亚铜中的任意一种及其组合。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述配体选自L-脯氨酸,联吡啶,三苯基膦,三丁基膦,噁唑啉中任意一种及其组合。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述碱化物选自氢氧化钠、氢化钠、碳酸铯,叔丁醇钠,甲醇钠中的任意一种及其组合。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述偶联催化剂体系的催化温度为50-100℃。

本发明还提供了一种偶联催化剂体系,所述偶联催化剂体系包含以下组分:由卤化亚铜和配体形成的有效量的卤化亚铜配合物;碱化物。

在本发明公开的一具体实施方式中,所述卤化亚铜选自氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的任意一种及其组合;所述配体选自L-脯氨酸,联吡啶,三苯基膦,三丁基膦,噁唑啉中任意一种及其组合。

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