[发明专利]一种半芳香族聚酰胺热塑性弹性体及其连续生产方法有效
申请号: | 201911344769.4 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111019122B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 杜维元;邓杭军;周贵阳;朱丹琪;吴笑笑;洪文刚;沈金涛 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成特种材料有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/44;C08G69/40 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 聚酰胺 塑性 弹性体 及其 连续生产 方法 | ||
1.一种半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,包括:
步骤1,将芳香族二元酸、二元胺和分子量调节剂按照投料摩尔比为(0.75~1):1:(0.1~0.5),与水、催化剂混合后形成浆料,再经升温溶解形成盐溶液;
所述分子量调节剂选自二元酸单酯,结构通式如下式(Ⅰ)或式(Ⅱ):
R1OOC-COOH (Ⅰ)
R1OOC-R2-COOH (Ⅱ);
式中,R1选自甲基或乙基,R2选自-CnH2n-、-Ph-或-CH2-Ph-CH2-,n选自1~10;
步骤2,将步骤1制备的盐溶液脱水后进行预聚反应,所得预聚反应液进行闪蒸处理;
步骤3,将步骤2闪蒸处理后的产物与聚合物多元醇在酯交换催化剂作用下完成后缩聚反应,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤1中:
所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸中的至少一种;
所述二元胺选自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、2-甲基戊二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、苯二亚甲基二胺中的至少一种;
所述催化剂选自酸、和/或所述酸的阳离子盐、和/或所述酸的酯;
所述酸选自磷酸、亚磷酸、次磷酸、苯膦酸、苯次膦酸中的至少一种;
阳离子的化合价为1~3。
3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤1中:
所述催化剂的质量为所述芳香族二元酸质量的0.01~2.5%;
所述水的质量为芳香族二元酸和二元胺总质量的30~50%;
将所述浆料升温至120~150℃溶解成盐溶液。
4.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤2中:
所述脱水,温度为170~260℃,压力为0.7~2.0MPa,时间为10~40min;
控制所述脱水后的产物的含水量为10~20%。
5.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤2中:
所述预聚反应,温度为250~350℃,压力为10~30MPa,时间为1~15min;
所述闪蒸处理,压力为0.1~1MPa。
6.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤3中:
所述聚合物多元醇选自聚醚多元醇和/或聚酯多元醇;
所述聚醚多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种;
所述聚酯多元醇选自聚己内酯;
所述聚合物多元醇的质量为所述芳香族二元酸和所述二元胺总质量的5~50%。
7.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤3中,所述聚合物多元醇的数均分子量为300~8000g/mol。
8.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺热塑性弹性体的连续生产方法,其特征在于,步骤3中:
所述酯交换催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、醋酸锌、醋酸锰、醋酸锑、醋酸镁、三氧化二锑中的至少一种;
所述酯交换催化剂的质量为单体总质量的0.5~4%;所述单体包括芳香族二元酸、二元胺、分子量调节剂和聚合物多元醇;
所述后缩聚反应的温度为300~350℃,时间为0.5~5min。
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