[发明专利]一种合成多苯乙烯化苯酚的方法有效
申请号: | 201911345181.0 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN110981701B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 陆林华;蔡显刚;范文娟;袁杰;鲁陈琳;秦敦忠 | 申请(专利权)人: | 江苏精禾界面科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C39/15;B01J19/00 |
代理公司: | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人: | 陈彬;胡锋锋 |
地址: | 211400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 苯乙烯 苯酚 方法 | ||
1.一种合成多苯乙烯化苯酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1. 将催化剂溶于苯酚,置氮升温至50~80℃,作为流体A;以常温下苯乙烯分别作为流体B1、B2、B3;
所述苯酚:苯乙烯流体B1:苯乙烯流体B2:苯乙烯流体B3的摩尔比为1:(0.9~1.05):(0.9~1.05):(0.9~1.15);
所述催化剂用量为苯酚重量的1~3‰;
S2. 流体A、流体B1分别按一定流速及比例,作为2股物料同步进入微反应器1内进行反应;
微反应器1流出的物料作为流体C,流体C与流体B2分别按一定流速及比例同步进入微反应器2内进行反应;计量泵控制流体A的体积流速为2~16 ml/min,流体B1的体积流速为2.35~22ml/min,流体B2的体积流速为2.35~22 ml/min;
S3. 从微反应器2中流出的料液经中和剂处理后可得到二苯乙烯化苯酚;或
流体B3的体积流速为2.6~24 ml/min;
所述微反应器1、2和3均为连续流微通道反应器;且
所述微反应器2的微通道的截面当量直径大于微反应器3的微通道的截面当量直径;所述微反应器2的微通道长度小于微反应器3的微通道长度
所述微反应器1的微通道截面当量直径为0.5~2.0 mm,微通道长度为20~40 m;
所述微反应器2的微通道的截面当量直径为0.4~1.6 mm,微通道长度为100~200 m;
所述微反应器3的微通道的截面当量直径为0.3~1.2 mm,微通道长度为350~700 m;
微反应器2流出的物料作为流体D与流体B3分别按一定流速及比例,作为2股物料同步进入微反应器3内进行反应;从微反应器3中流出的料液经中和剂处理后可得到三苯乙烯化苯酚。
2.根据权利要求1所述的合成多苯乙烯化苯酚的方法,其特征在于:所述S1中,置氮方式为先抽真空至压力为-0.085~-0.098 MPa,之后充入氮气至压力为0.02~0.04 MPa;置氮重复进行3次。
3.根据权利要求1所述的合成多苯乙烯化苯酚的方法,其特征在于:所述S1中,催化剂为有机酸或无机酸催化剂,所述有机酸或无机酸催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、对羟基苯磺酸、甲烷磺酸、乙烷磺酸和甲基三氟甲烷磺酸中的一种或一种以上;所述S3中,中和剂为三乙胺、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种。
4.根据权利要求1所述的合成多苯乙烯化苯酚的方法,其特征在于:微反应器1的反应温度控制在120~125℃,反应停留时间控制在50~200 s;
所述微反应器2的反应温度控制在125~130℃,反应停留时间控制在100~400 s;
所述微反应器3反应温度控制在130~135℃,反应压力为1.0~5.0 MPa,反应停留时间控制在150~600 s。
5.根据权利要求4所述的合成多苯乙烯化苯酚的方法,其特征在于:所述微反应器3的反应温度及反应停留时间均大于微反应器2;所述微反应器2的反应温度及反应停留时间均大于微反应器1。
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