[发明专利]一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料及制备方法

权利要求书

1.一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：利用Co-TPM（三(吡唑-1-基)甲烷）作为钴源，采用钴离子配合物、氮源、碳源、氧源，通过一锅法反应合成出封装金属钴离子的三维阴离子金属有机骨架作为前驱体，进一步通过惰性气氛下高温热解合成出钴氮共掺杂碳基电催化材料。

2.根据权利要求1所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述利用钴离子配合物作为钴源，通过一锅法反应合成出封装金属钴离子的三维阴离子金属有机骨架作为前驱体，进一步通过惰性气氛下高温热解合成出钴氮共掺杂碳基电催化材料，具体包括如下步骤：

步骤1，Co-TPM配合物的制备：将钴金属盐溶解在丙酮溶液中备用，将三(吡唑-1-基)甲烷溶解在丙酮溶液中备用，在搅拌状态下，将含钴盐的丙酮溶液缓慢加入到含三（吡唑-1-基）甲烷的丙酮溶液中，混合液在室温下搅拌；离心收集沉淀，用乙醇洗涤，真空干燥得到黄色粉末，即为Co-TPM配合物，作为钴源；

步骤2，前驱体Co@MOF的制备：将含有氮源和锌源的氨水溶液、1H-吡唑-4-甲酸、含有氧源的甲醇溶液和含有钴源的DMF溶液加入到反应容器中回流；离心收集沉淀，用DMF和甲醇分别洗三次，真空干燥得到淡红色粉末，即为前驱体Co@MOF；

步骤3，碳化反应：将Co@MOF放入管式炉中心，通入惰性气氛的气体保护进行碳化反应，碳化后在惰性气氛下自然冷却至室温，得到钴氮共掺杂碳基电催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体Co@MOF中氮源17-19份、碳源25-27份、钴源9-12份、锌源32-36份、氧源19-21份。

4.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述氮源中氮的存在形式为吡唑-4-甲酸阴离子、氨或铵根离子；所述碳源中碳的存在形式为吡唑-4-甲酸阴离子；所述钴源中钴的存在形式为钴离子，具体为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中任意一种；所述氧源中氧的存在形式为吡唑-4-甲酸阴离子以及氢氧根离子；所述锌源中锌的存在形式为锌离子。

5.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中混合液在室温下搅拌时间为1 h。

6.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中丙酮溶液的浓度均为0.1 mol/L。

7.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中含有氮源和锌源的氨水溶液的制备方法为：将氮源和锌源溶解于水中，并滴加25 %氨水直至溶液变为澄清即可。

8.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中回流时间为6 h。

9.根据权利要求2所述的一种钴氮共掺杂碳基电催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中惰性气氛的气体为氮气，在氮气存在下，以1.5 ℃/min升温速率升至800 ℃后，保持碳化时间为2 h。