[发明专利]一种无金属碳基电催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201911345928.2 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111001428B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 王俊豪;石淼婕;张莹;张献明 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/08;C25B1/04;C25B11/091;H01M4/90;H01M12/08 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 碳基电 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种无金属氮掺杂碳基电催化材料的制备方法,其特征在于:利用苯并咪唑和腺嘌呤两种有机配体作为氮源和碳源,在室温下通过一锅法反应合成金属锌有机骨架作为前驱体,进一步通过惰性气氛下高温热解并脱除金属锌,合成出无金属碳基电催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种无金属氮掺杂碳基电催化材料的制备方法,其特征在于:所述利用两种有机配体作为氮源和碳源,在室温下通过一锅法反应合成金属有机骨架作为前驱体,进一步通过惰性气氛下高温热解合成出无金属碳基电催化材料,具体包括如下步骤:
步骤1,ZN-50前驱体的制备:将含有Zn(NO3)2的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液快速倒入含有苯并咪唑和腺嘌呤混合配体的甲醇溶液中,室温下搅拌,离心收集沉淀,真空干燥过夜得到白色粉末,即为ZN-50前驱体;
步骤2,C-ZN-50电催化剂的制备:将ZN-50前驱体放入管式炉中心,设置管式炉温度为950℃,通入惰性气氛的气体保护,碳化后在惰性气氛下自然冷却至室温,得到黑色产品,将得到的黑色产品浸泡在王水中,用去离子水清洗到中性,然后再在浓硝酸中浸泡,去除可能存在的锌离子,同样用去离子水清洗到中性,真空干燥得到无金属碳基C-ZN-50材料,即为无金属氮掺杂碳基电催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种无金属氮掺杂碳基电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中苯并咪唑和腺嘌呤混合配体的甲醇溶液制备方法具体为:将苯并咪唑和腺嘌呤以摩尔比1:1同时溶解于甲醇溶液中,即可制得。
4.根据权利要求2所述的一种无金属氮掺杂碳基电催化材料的制备方法,其特征在于:所述Zn(NO3)2、苯并咪唑、腺嘌呤的摩尔比为1:1:1~0.8;所述含Zn(NO3)2的DMF溶液、甲醇溶液中苯并咪唑和腺嘌呤的浓度分别为0.1mol/L,0.05mol/L,0.05~0.04mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种无金属氮掺杂碳基电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,搅拌时间为6h;所述步骤2中黑色产品浸泡在王水中的时间为6h;所述步骤2中在浓硝酸中浸泡,温度为70℃,浸泡时间为12h;所述步骤2中惰性气氛的气体为氮气或氩气,在惰性气氛的气体存在下以2℃/min升温速率升至200℃后保持2h,再以3℃/min升温速率升到950℃保持碳化时间为5h。
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