[发明专利]一种单分散微米级聚苯乙烯颗粒及其制备方法在审
申请号: | 201911346050.4 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111019028A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 袁晓;郭莹 | 申请(专利权)人: | 广州牌牌生物科技有限公司 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/08;C08F120/06;C09D7/65 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;王兰兰 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 微米 聚苯乙烯 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚丙烯酸的制备:将丙烯酸、1,4-二氧六环和偶氮二异丁腈加入反应容器中,鼓入氮气后,加热并搅拌,升温至60~75℃后再次加入丙烯酸,氮气保护;进料结束后,氮气保护下在60~75℃反应6~10h,冷却后,将反应液倒入液态饱和烷烃中,得到絮状沉淀,经过滤、干燥,得到聚丙烯酸;其中,第一次加入的丙烯酸、第二次加入的丙烯酸、1,4-二氧六环和偶氮二异丁腈的质量比为(0~5):(25~20):75:0.025,两次加入的丙烯酸总质量与1,4-二氧六环的质量比为25:75;
(2)单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备:将原料加入反应容器,搅拌,通入氮气并升温到65℃,恒温30min,氮气保护,然后在0.5~1.0h内升温至70℃,反应8~24h,洗涤、干燥后,得到单分散微米级聚苯乙烯颗粒,其中,原料包括以下质量百分比的组分:步骤(1)合成的聚丙烯酸1.4%~4.3%、苯乙烯10%~30%、助分散剂0.4%~1.2%、偶氮二异丁腈0.16%~0.47%和溶剂64.03%~88%。
2.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,搅拌速率为200~300RPM,优选为250RPM。
3.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氮气保护下在65℃反应6~10h。
4.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,第一次加入的丙烯酸、第二次加入的丙烯酸、1,4-二氧六环和偶氮二异丁腈的质量比为2.5:22.5:75:0.025。
5.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,第二次加入丙烯酸时,丙烯酸的加料速率为0.05~0.15mL/min,优选为0.09mL/min。
6.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述液态饱和烷烃为沸程60~90℃的石油醚。
7.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌速率为30~200RPM。
8.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述助分散剂包括C13~C16脂肪醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵盐、十二烷基硫酸单乙醇胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、琥珀酸单十八酰胺磺酸钠、辛基苯氧基聚乙氧基乙基磷酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇、甲苯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项方法制备得到的单分散微米级聚苯乙烯颗粒。
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