[发明专利]一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法

权利要求书

1.一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，其特征在于，该方法基于一种实验系统，该实验系统包括夹套式可视反应釜（9）、图像采集设备（10）、背光源（8）、加热制冷循环器（7）、注气泵（6）、注液泵（3）、数据采集系统（4）、计算机（11）；所述夹套式可视反应釜体连接注气泵（6）、注液泵（3），夹套式可视反应釜与加热制冷循环器连接，用于控制反应过程的温度；温、压采集设备一端与反应釜体接口相连，另一端连接数据采集系统；图像采集设备（10）和数据采集系统（4）连接计算机（11），用于采集反应釜内的图像和动态温压数据；

该方法包括步骤如下：

第一步，连接管路并检漏；

第二步，进反应液体，排出系统空气；

第三步，向反应釜内注入指定压力的反应气体；

第四步，降温、完成第一次水合物生成：调节加热制冷循环器（7）给反应釜降温至零下，以快速实现水合物的一次生成，同时形成冰；

第五步，加热、分解：调节加热制冷循环器（7）给反应釜升温至比相平衡点温度高1-2℃；目视确认所有水合物晶体的解离后，摇晃反应釜保证液相中气体饱和均匀；温度降至相平衡点对应的温度；打开进气阀调节釜内压力至反应所需压力；

第六步，降温、完成第二次水合物生成、进行水合物晶体形态捕获：调节加热制冷循环器（7）继续给反应釜降温至所需温度；调节图像采集设备（10）的位置及背光源（8），实时捕捉水合物晶体形态。

2.根据权利要求1所述的捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，其特征在于，采用的实验系统夹套式可视反应釜体设有的接口均设为快速接头，方便拆卸，四个接口分别为温度测量接口、压力测量接口、排液接口、进料接口，进料接口通过连接四通分别完成进液、进气、出气的功能，并设有阀门实现开关。

3.根据权利要求1所述的捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，其特征在于，夹套式可视反应釜（9）的两端为蓝宝石视窗玻璃通过前法兰、后法兰用O型密封圈与筒体密封固定。

4.根据权利要求1所述的捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，其特征在于，第一步~第三步，的具体内容如下：

第一步，连接管路并检漏：将反应釜体组装；釜体下端排液口用堵头堵住；完成反应系统中反应釜体上端进料管路、温度、压力采集设备的连接，将注液泵与釜体、注气泵与釜体和气瓶间的管路连接，以及将其中的阀门连接，完成夹套式可视反应釜接通加热制冷循环器；连接完成后进行管路检漏；

第二步，进反应液体，排出系统空气：打开进液阀门，通过注液泵将反应液体从反应釜体上端进液接口定量注入，关闭进液阀门；将注气泵填充反应所用的气体；调节注气泵压力，打开进气阀向釜体内注气；关闭进气阀，打开出气阀排出气体；重复三组进气、排气过程，置换釜体内原有的空气；

第三步，向反应釜内注入指定压力的反应气体：调节加热制冷循环器控制反应釜内及注气泵中气体的温度一致；调节注气泵压力至反应所需压力；打开进气阀，通过注气泵恒压向釜体注气至压力稳定后关闭进气阀。

5.根据权利要求1所述的捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，其特征在于，使用乙二醇溶液作为加热制冷循环器中的循环液。