[发明专利]一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法

权利要求书

1.一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)试验布局：

设置露天和大棚两个区域，每个区域至少设有一个空白对照区和三个试验区，各小区交界处设有隔离区，分别种植叶菜；

(2)乙酰甲胺磷施药处理：

选择浓度为99％的乙酰甲胺磷溶液稀释倍数C₁、C₂、C₃分别为稀释500、1000、1500倍的三个浓度，分别对不同试验区进行喷雾施药，C₁、C₂、C₃施药次数均为2次，施药间隔时间均为7天，施药在上午10点完成，且分别于施药后1、3、5、7、10、14、17、21、30、45d采集取样；空白对照区不施加药物，且仅在0、7、21d取样；首次采样时间均为施药后2-3小时，第二次采样时间为次日上午10点，其余采样时间选在上午，每区取样25.0g；

(2)提取：

分别准确称取25.0g试验区样品和空白对照区样品放入匀浆机中，各加入50.0mL提取液，在匀浆机中高速匀浆后用滤纸过滤，收集滤液并添加5～7g氯化钠，剧烈震荡后在室温下静置，使提取液和水相分层，吸取10.00mL提取液，置于离心管中，管内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，用净化液定容至5.0mL，混匀，分别得到样品溶液和基质标液，再分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定；

(3)空白标液配置：

将5-7g氯化钠充分溶于50.0mL提取液中，吸取10.00mL置于离心管中，管内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，用净化液定容至5.0mL，混匀，得到空白标液；

(4)测定：

精确配制质量浓度为0.05，0.25，0.1，0.5，1.0mg/L的乙酰甲胺磷和甲胺磷标准溶液，分别进样1μL，获得气相色谱的响应值，以浓度-峰面积绘制乙酰甲胺磷标准溶液曲线和甲胺磷标准溶液曲线；

(5)添加回收率和相对标准偏差：

将乙酰甲胺磷和甲胺磷设定添加0.08，0.12和0.16mg/kg三个浓度的混合标准溶液，进行添加回收试验，分别得到乙酰甲胺磷和甲胺磷的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)；

(6)采用气相色谱法检测出乙酰甲胺磷和甲胺磷的最小检测量；

(7)根据乙酰甲胺磷和甲胺磷在气相色谱中的峰高与浓度的相应关系，以叶菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷按最低添加浓度添加样品在仪器上相应值大于仪器3倍信号噪声，得到乙酰甲胺磷和甲胺磷在叶菜中的最低检测浓度。

2.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：所述叶菜为大白菜、甘蓝、菠菜、芹菜、油菜、香菜、生菜、荠菜、苋菜、茼蒿、乌塌菜、茴香，韭菜、蒜苗菊苣芽、荞麦芽、萝卜芽、佛手瓜嫩梢。

3.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：所述空白对照区和试验区的面积相等且不小于15m²。

4.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：所述提取液为乙腈匀浆。

5.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：所述净化液为丙酮溶液。

6.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：方法中还设有分析测定质量控制与保证措施；每批分析样品需要1个空白样品，每批分析样品需带2～3个平行样品。

7.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于：步骤(4)中所述测定过程中，进样顺序为空白标液→基质标液→3个平行样品→基质标液→空白标液。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种乙酰甲胺磷及代谢产物甲胺磷在叶菜中的动态降解分析方法，其特征在于，所述气相色谱法的色谱条件为：

仪器：Agilent GC 7890A气相色谱仪(Agilent，美国)，配有火焰光度检测器(FPD磷滤光片)，自动进样器，分流/不分流进样口；

色谱柱：DB-17(30m×0.32mm×0.25μm)；

程序升温：起始柱温80℃，维持2min后以8℃·min^-1速率升至250℃，维持6min至样品中的组分全部流出；

温度：检测器温度250℃；进样口温度220℃；

进样方式：不分流进样；

进样量：1μL；

载气：99.999％高纯氮气，流量3.0mL·min^-1；空气：100mL·min^-1；氢气：75mL·min^-1。