[发明专利]一种中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911347513.9 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111017997B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 郭乔琪;徐颖峰;冯华军;沈东升 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 缺陷 氧化钨 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的制备方法,其特征在于,包括步骤:将钨前驱体溶解于冰醋酸中得到前驱液,将所述前驱液在160~180℃下进行水热反应16~18 h,反应结束后自然冷却,所得反应液超声12~16 h后离心、洗涤、干燥、500~550℃焙烧、自然降温得到三氧化钨粉末,400~450℃ H2还原所述三氧化钨粉末即得所述中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球;所述焙烧过程升温速率为4~5℃/min,500~550℃停留时间为1~2 h;所述H2还原过程采用含5~10 vol%H2的H2/Ar混合气体,升温速率为4~5℃/min,400~450℃停留时间为2~3h;
所述中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球由WO3纳米棒自组装堆积而成;
所述中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的分子式为WO3-x,其中,2.5<x<3;
所述中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的粒径为200~500 nm。
2.根据权利要求1所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的制备方法,其特征在于,所述钨前驱体和冰醋酸的比例为0.15~0.25 g:40~60 mL;
所述钨前驱体选自六氯化钨、磷钨酸或钨酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的制备方法,其特征在于,所述钨前驱体溶解于冰醋酸的具体步骤为:将钨前驱体加入冰醋酸中,搅拌1~2 h得到澄清、深蓝色的前驱液。
4.根据权利要求1所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的制备方法,其特征在于,所述离心、洗涤的次数不少于3次,每次离心的转速为10000~13000 rpm,时间为5~10 min。
5.根据权利要求1所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球的制备方法,其特征在于,所述干燥为冷冻干燥,时间为18~24 h。
6.根据权利要求1~5任一权利要求所述的制备方法制备得到的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球。
7.根据权利要求6所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球作为光热催化剂在光热催化还原CO2产甲烷中的应用,其特征在于,采用全光谱光源照射光热催化还原CO2产甲烷。
8.一种光热催化还原CO2产甲烷的方法,其特征在于,包括步骤:将权利要求6所述的中空介孔缺陷型三氧化钨纳米球作为光热催化剂置于密闭的光催化反应器中,通入稀有气体排尽所述光催化反应器中的杂质气体,然后将带有水蒸气的CO2通入所述光催化反应器中,采用全光谱光源照射所述光催化反应器。
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