[发明专利]一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法在审
申请号: | 201911347754.3 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111024665A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 常超;董志文;雷媛媛;李明;王然然;张挽挽 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/44 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 高爽 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大米 制备 产品 有机 含量 测定 方法 | ||
1.一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:原料前处理、绘制标准曲线及样品测定;
所述原料前处理包括:
(1)准确称取4-8份2-10g样品置于聚四氟乙烯溶消解罐内,分别加入3-15mL硝酸、1-3mL双氧水,摇匀加盖,放置一段时间让其预消解后置于微波消解仪中,依次按照下列程序进行消解:温度110-130℃,功率1500-1700W、100%,保持时间1-3min;温度140-160℃,功率1500-1700W、100%,保持时间4-6min;温度170-190℃,功率1500-1700W、100%,保持时间8-12min;同时,做试剂空白;
(2)室温冷却后将消化液转移至三角瓶中,于电热板上加热至剩余体积2-10mL左右,冷却,加入6-12mol/L盐酸5-15mL,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒,冷却,转移试样消化液于25-50mL容量瓶中定容,作为样品溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述绘制标准曲线包括:配制一系列浓度梯度的标准液,采用氢化物原子荧光光谱法测其荧光强度,以浓度为横坐标、荧光值为纵坐标绘制标准曲线。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,配制一系列浓度梯度的标准液的方法包括:准确吸取1-5mL的硒标准使用液至100-500mL容量瓶中,定容得5-20μg/mL硒标准溶液,仪器自动稀释成一系列浓度梯度的标准液。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述一系列浓度梯度的标准液的浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品测定包括:依次测定空白溶液和样品溶液的荧光值,根据标准曲线得到待测样液中硒含量,计算样品中硒含量。
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