[发明专利]一种4-丙烯酰吗啉的合成方法

权利要求书

1.一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，具体的合成路线如下：

其中，DCC为二环己基碳二亚胺；^tBuONa指代强碱，Pd(OAc)₂指代醋酸钯，O₂为氧气。

2.如权利要求1所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，具体合成步骤为：

1）中间体4-丙酰吗啉的合成：在0～30 ℃下，以丙酸和吗啉为起始原料，溶于一种酯类溶剂中，然后缓慢滴加DCC的乙酸乙酯溶液，滴加完后反应在室温下搅拌一定时间，反应结束后，过滤除去中间产物二环己基脲，滤液经减压浓缩除去乙酸乙酯，经减压蒸馏，最终反应生成中间体4-丙酰吗啉；

2）目标产物4-丙烯酰吗啉的合成：在室温下，以4-丙酰吗啉为反应原料，将反应原料、醋酸钯、强碱加入DMSO溶剂中，通入氧气，反应升至一定温度下搅拌反应一定时间，此时4-丙酰吗啉在强碱的作用下发生烯醇化，并在醋酸钯催化下发生Saegusa-Ito氧化反应，反应物在冷水中淬灭后用一种酯类溶剂萃取，有机相经饱和氯化铵溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后，真空浓缩除去溶剂，然后加入一种酚类抗氧化剂，进行减压蒸馏，从而得到目标产物4-丙烯酰吗啉。

3.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1）中，酯类溶剂选择范围包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯，优选乙酸乙酯。

4.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1）中，丙酸和吗啉的摩尔数比优选为1：1。

5.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1）中， DCC摩尔数与原料丙酸的摩尔数之比优选为1.00 :1 ~ 1.50 : 1。

6.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤1）中，搅拌反应时间优选范围为4~24小时，DCC在乙酸乙酯类的浓度选择范围包括1~10 摩尔/L。

7.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤2）中，酯类溶剂优选范围包括乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯；酚类抗氧化剂选择范围包括4-甲氧基苯酚、4-叔丁基苯酚、4-甲基苯酚；强碱优选范围包括叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾。

8.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤2）中，反应原料4-丙酰吗啉在DMSO中的浓度优选范围是1 ~ 10 摩尔/L。

9.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤2）中，催化剂醋酸钯的用量优选为反应原料4-丙酰吗啉摩尔数的0.001~0.05倍；强碱的用量优选为反应原料4-丙酰吗啉摩尔数的0.5-2.0倍；酚类抗氧化剂的摩尔数优选为反应原料4-丙酰吗啉的用量的0.01% ~ 0.2%。

10.如权利要求2所述的一种4-丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于，步骤2）中，氧气压力为1个大气压；一定温度的优选范围是60 ~ 120 ℃；搅拌反应时间优选范围为6~36小时。