[发明专利]一种溴化SBS的生产工艺

说明书

本发明公开了一种溴化SBS的生产工艺，属于阻燃剂生产技术领域，包括以下步骤：在反应釜中加入SBS与异丁醇，升温至20‑40℃，搅拌并保持此温度至物料全部溶解；加入溴化钠，通入氧化剂氯气，并且在反应釜末端装有石灰乳吸收反应釜未反应的氯气，升高温度至60‑75℃后不再升高；降温至20℃，加入催化剂，继续升温至75℃反应1小时，所述催化剂为四氯化锡与三氯化铁；降至室温后将上述反应结束后的料液加入过氧化物和碱金属醇盐，所述过氧化物为双氧水，所述碱金属醇盐为甲醇钠，升温至30‑40℃，保温2小时过滤、洗涤、除去杂质，烘干得到目标产品溴化SBS。采用直接溴化法实现溴化SBS制备，反应温和，提高了溴化SBS的溴含量、收率及热稳定性，满足使用需求。

技术领域

本发明涉及阻燃剂生产技术领域，具体涉及一种溴化SBS的生产工艺。

背景技术

溴化SBS又称溴化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，是一种能代替六溴环十二烷的阻燃剂，是应用在膨胀聚苯乙烯和挤出聚苯乙苯泡沫板材上的新型阻燃剂。由于六溴环十二烷可能有一种或多种生物累积性、对水生植物的毒性以及对环境影响的持久性，另外在190℃以上时六溴环十二烷脱溴化氢变得剧烈，溴化氢蒸汽的危害性更显著，用作阻燃剂时产生有毒有害的烟雾，对机械使用有一定的腐蚀，而溴化SBS阻燃剂有较高的热稳定性，并且和聚苯乙烯材料有很好的相容性，不会对添加后的材料的机械性能等有负面影响，市场前景比较广阔。但是目前溴化SBS的生产工艺仍存在一些问题，比如溴含量低、收率低、热稳定性差等，导致其无法满足使用需求，从而限制了溴化SBS的大规模生产和普遍应用。

发明内容

本发明提供一种溴化SBS的生产工艺，采用直接溴化法实现溴化SBS制备，反应温和，易于控制，提高了溴化SBS的溴含量、收率及热稳定性，满足使用需求。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种溴化SBS的生产工艺，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入SBS与异丁醇，升温至20-40℃，搅拌并保持此温度至物料全部溶解；

(2)加入溴化钠，通入氧化剂氯气，并且在反应釜末端装有石灰乳吸收反应釜未反应的氯气，升高温度至60-75℃后不再升高；

(3)降温至20℃，加入催化剂，继续升温至75℃反应1小时，所述催化剂为四氯化锡与三氯化铁；

(4)降至室温后将上述反应结束后的料液加入过氧化物和碱金属醇盐，所述过氧化物为双氧水，所述碱金属醇盐为甲醇钠，升温至30-40℃，保温2小时过滤、洗涤、除去杂质，烘干得到目标产品溴化SBS。

优选的，所述异丁醇与SBS的质量比为10-12:1。

优选的，所述溴化钠、催化剂与SBS的摩尔比为1.2-1.5：0.1-0.5：1，且所述四氯化锡与三氯化铁的质量比为0.8:1。

优选的，所述双氧水与甲醇钠的用量均为所述SBS的2wt％。

本发明的有益效果表现在：

本工艺采用直接溴化法实现溴化SBS制备，较目前市场上制备工艺有着明显的成本优势，成本低、无污染、无三废，制备规模简单；采用溴化钠与氯气，比直接用溴素反应温和，易于控制，因为溴素能量比较高，与SBS反应会发生取代反应，影响产品热失重，不耐高温，出现熔化、变色的现象；采用复合催化剂四氯化锡与三氯化铁，提高了反应速率与溴素的利用率，反应收率达97％以上，且产品含溴量高，达75％以上，从而使其达到非常好的阻燃性能；采用过氧化物与碱金属醇盐作为脂肪链溴化后的除去剂，控制了溴化过程中影响产品热稳定的因素，提高了产品的热稳定性；采用常温反应，可以提高产品热失重，1％热失重温度为232-242℃，5％热失重246-254℃，10％热失重258-269℃，50％热失重285-300℃，保证其色度，在高温下不容易熔化，达到使用要求。