[发明专利]一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的连续生产方法

权利要求书

1.一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的连续生产方法，所述方法包括如下步骤：

(1)以式I所示的DL-蛋氨酸为原料，与15～18mol/L硫酸连续通入液液相微通道反应器进行反应生成式II所示的DL-高胱氨酸，从液液相微通道反应器流出的含有DL-高胱氨酸的反应液与盐酸连续通入板框式电解槽的阴极室中，以石墨电极为阴、阳极，DL-高胱氨酸在盐酸体系中在阴极发生还原反应生成式III所示的DL-高半胱氨酸盐酸盐，含有DL-高半胱氨酸盐酸的阴极液又连续流回液液相微通道反应器进行反应；如此连续循环反应至反应完全，收集反应完全后的阴极液；

(2)将步骤(1)收集的阴极液进行除杂质处理，再经脱水缩合得到式IV所示的DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐；

2.如权利要求1所述的连续生产工艺，其特征在于：所述的DL-蛋氨酸与硫酸预先通入板框式电解槽的阴极储液槽，再连续进入液液相微通道反应器。

3.如权利要求1所述的连续生产工艺，其特征在于：在液液相微通道反应器和板框式电解槽之间设置一个储液槽，所述储液槽设置一个进料口和排气口，盐酸由所述进料口加入，含有DL-高胱氨酸的反应液中的废气由排气口排出。

4.如权利要求1所述的连续生产工艺，其特征在于：将一台或者两台以上的液液相微通道反应器并联后与一台板框式电解槽连接，使液液相微通道反应器的反应液总流速与板框式电解槽的阴极室反应液流速相匹配。

5.如权利要求1-4之一所述的连续生产工艺，其特征在于：步骤(1)的连续循环反应的终点通过如下方法确定：采用恒电流法进行电解，根据加入的DL-蛋氨酸计算DL-高胱氨酸的理论量，再根据DL-高胱氨酸的理论量计算将其完全转化为DL-高半胱氨酸盐酸盐所需的理论电量，根据设定的电流值得到所需的理论电解时间，当总电解时间达到理论电解时间时，停止反应。

6.如权利要求1-4之一所述的连续生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的DL-蛋氨酸与硫酸按照摩尔比为1:3～7的比例通入液液相微通道反应器，所述的DL-蛋氨酸与通入盐酸的摩尔比为1:4～10，盐酸浓度为3～5mol/L。

7.如权利要求1-4之一所述的连续生产工艺，其特征在于：控制所述的液液相微通道反应器内的反应温度为70～90℃，反应液流速为5～15ml/min。

8.如权利要求1-4之一所述的连续生产工艺，其特征在于：板框式电解槽内的电解反应温度为20～30℃，电解反应流速为20～75ml/min，电流密度为10～50mA/cm²。

9.如权利要求1-4之一所述的连续生产工艺，其特征在于：所述的板框式电解槽内，阳极室中通入3～5mol/L盐酸，阳极反应为HCl的析氯反应。

10.如权利要求5所述的连续生产工艺，其特征在于：将7台液液相微通道反应器并联后与一台板框式电解槽连接，所述的硫酸为95wt％的硫酸，所述的DL-蛋氨酸与硫酸按照摩尔比为1:5，所述的液液相微通道反应器内的反应温度为80℃，反应液流速为8ml/min；所述电解槽阴极室内使用的盐酸为3M盐酸，所述的DL-蛋氨酸与通入盐酸的摩尔比为1:4，电解反应温度为50℃，反应流速为55ml/min，电流密度为45mA/cm²。