[发明专利]一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺

权利要求书

1.一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，其特征在于，

所述合成工艺包括如下操作步骤：

步骤一、备料：将乙二胺计量后用真空吸至第一反应釜，加入催化剂，开启搅拌；

将乙二醛配制成乙二醛水溶液，抽入乙二醛高位槽；

配制NaOH溶液，用泵打入NaOH中间槽；

用压缩空气将二硫化碳从贮罐压入二硫化碳中间槽，分两次压入二硫化碳高位槽；

步骤二、二并哌嗪的合成：在搅拌启动状态下，向第一反应釜夹套中通入冷却液，待第一反应釜内温度降至-5～0℃，开始向第一反应釜中滴加乙二醛水溶液，控制滴加速度，使反应温度维持在2～10℃；

乙二醛水溶液滴加完毕，用压缩空气将物料从第一反应釜压至第二反应釜，向第二反应釜夹套通入蒸汽，升温至47～52℃，反应30～50分钟；而后，开大蒸汽阀门，将釜温升温至55～67℃，继续反应30～50分钟；将釜温降至35℃以下，向第二反应釜内加入一定量的水调节二并哌嗪的浓度；

步骤三、以TDDP为主要目标产品的合成：用压缩空气将步骤二所得产物从第二反应釜压入第三反应釜，加入催化剂四甲基胍以及NaOH溶液，充分搅拌；向第三反应釜夹套通入冷却液，待釜内温度降至0～5℃，从二硫化碳高位槽向第三反应釜滴加二硫化碳，控制釜内反应温度为20～32℃；

步骤四、二次反应：步骤三二硫化碳滴加完毕后，用压缩空气将步骤三所得产物从第三反应釜压入第四反应釜，向第四反应釜夹套中通入蒸汽，使釜内温度20～50分钟升温至45～60℃，在此温度下继续反应40～70分钟；

步骤五、反应结束后，向第四反应釜反应液中加水，取样分析，检测合格后，包装入库；

步骤一中所述催化剂为四氢喹啉；

步骤一中所述乙二醛与乙二胺的摩尔比为1：(4.01-4.09)；

所述乙二醛与二硫化碳摩尔比1：(8.06-8.12)；

所述乙二醛与NaOH摩尔比1：(8.8-10.4)。

2.根据权利要求1所述一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，其特征在于，所述催化剂四氢喹啉用量为乙二醛重量的0.02-0.2％。

3.根据权利要求1所述一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，其特征在于，所述催化剂四甲基双胍用量为乙二醛重量的0.05-0.5％。