[发明专利]一种柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法在审
| 申请号： | 201911348565.8 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN111111466A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 吕春祥;孙同庆;杨苗;李永红 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | B01D71/02 | 分类号： | B01D71/02;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 申艳玲 |
| 地址： | 030001 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柔性 支撑 聚丙烯 腈基碳膜 制备 方法 | ||
1.一种柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）初生薄膜制备：使用固含量不高于30wt%的聚丙烯腈溶液为铸膜液，使铸膜液形成平整的薄膜状液流，将此液流置于凝固浴中凝固，得到初生薄膜；
（2）水洗：将步骤（1）得到的初生薄膜在0-100℃的1-10级水浴中水洗；
（3）干燥：水洗过的初生薄膜经干燥后得到聚合物薄膜；
（4）预氧化：给聚合物薄膜施加压力，将其置于含氧气氛中，在室温到400℃进行预氧化处理；
（5）碳化：给预氧化处理后的薄膜施加压力，将其置于保护气氛中，在400℃-1500℃进行碳化处理，得到柔性自支撑碳膜，所制备的碳膜厚度在0.1-500μm之间。
2.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：所述的预氧化及碳化过程中给薄膜施加的压力为1-1000Pa。
3.根据权利要求2所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：所述的预氧化及碳化过程中给薄膜施加的压力为200-800Pa。
4.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的重均分子量为不低于80000g/mol；聚丙烯腈溶液中溶剂为能够溶解聚丙烯腈的极性溶剂，凝固浴为能够溶解聚丙烯腈的极性溶剂与水的混合物。
5.根据权利要求4所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为二甲基亚砜或N，N二甲基甲酰胺；凝固浴中极性溶剂的体积含量不高于80%。
6.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）凝固浴的温度为不高于80℃，液流的厚度为0.1-500μm。
7.根据权利要求6所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）凝固浴的温度为不高于60℃，液流的厚度为20-200μm。
8.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的水洗温度为20-90℃，级数为1-3级。
9.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，在不改变碳膜结构性能的前提下，干燥方法包括鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种。
10.根据权利要求1所述的柔性自支撑聚丙烯腈基碳膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的含氧气氛为空气；步骤（5）中的保护气氛为氮气或氩气。
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