[发明专利]一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置

权利要求书

1.一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；

步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；

步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及

步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，

所述稀释剂为环己烷、甲苯、二氯甲烷和环戊烷中的至少一种，

所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇中的至少一种，其粒径尺寸在0.5μm-1μm的范围内，并且

基于四氯化硅、稀释剂、烧结助剂的总重量，四氯化硅的含量在2wt%-50wt%的范围内，稀释剂的含量在49.8wt%-97.9wt%的范围内，并且烧结助剂的含量在0.1wt%-2wt%的范围内。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述氨气的流速为1m/s-50m/s，向反应釜缓慢通入氨气反应生成的硅亚胺固料分散在混合浆料中的烧结助剂体表面上，基于浆料的总重量，所述第一浓度为10wt％-15wt％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1和步骤2中，还包括使所述反应釜内的浆料自循环，以使反应浆料中的固相颗粒均匀地悬浮在液相体系中。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤4中，所述分离后的固相为其中硅亚胺均匀地分散在烧结助剂表面上的固相，所述硅亚胺的粒径尺寸在10-100nm的范围内。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤4中，所述分解煅烧在氮气或惰性气体气氛中进行，分解煅烧温度在1200℃-1600℃的范围内。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法采用的氮化硅复合配方粉的制备装置包括：

反应釜（1），其用于使四氯化硅、稀释剂、烧结助剂混合均匀，并且使混合后的浆料与氨气进行反应，形成混合浆料，其中，反应釜上设有第一管道（S-1）、第二管道（S-2）、第三管道（S-3）、第四管道（S-4）、以及缓冲仓（3），所述第一管道用于通入氨气，所述第二管道用于排出反应后得到的混合浆料，所述第三管道用于让反应釜内的浆料自循环作业，所述第四管道用于通入所述四氯化硅和所述稀释剂，所述缓冲仓用于添加所述烧结助剂；

固液分离装置，与所述第二管道相连，其用于使反应所得浆料固液分离；以及

烧结炉，其用于分解煅烧分离出的固相，获得氮化硅复合配方粉。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应釜（1）为螺带式浆料搅拌罐式反应釜，

所述固液分离装置为耙叶式干燥机、卧螺离心机或高效精密过滤器，

所述烧结炉为密闭推板式电阻炉。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述制备装置还包括浆料循环泵（2），其用于使反应釜（1）内的反应浆料自循环，浆料循环泵（2）的进口管与反应釜的出料口连接，浆料循环泵（2）的出料口与反应釜的进料口连接。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应釜（1）内装有螺带搅拌器（4），其由电机（M）驱动。

11.一种氮化硅复合配方粉，其由权利要求1-10中任一项所述的方法制备而成，其包括氮化硅和烧结助剂。