[发明专利]一种利用高钛渣直接制备钛合金粉的方法

说明书

本发明公开了一种利用高钛渣制备钛合金粉的方法，包括下述的步骤：将球磨后的高钛渣、镁粉和无氧无机盐混合均匀，在惰性气体中升温至600～800℃进行还原反应，得到还原产物；将还原产物经洗涤、干燥后，在氩气气氛中加热至700～1500℃进行热处理，得到热处理后的物料；将热处理后的物料配入钙颗粒和无水氯化钙，在氢气气氛中升温至700～1000℃进行脱氧处理，得到脱氧产物，然后将脱氧产物洗涤、干燥后得到钛合金粉。本发明可以直接由高钛渣制备出含氧量低的钛合金粉，不需经过氯化的过程，节约原料，原料实现高值化利用，零浪费；效率高，能耗低；工艺简单、易操作；无有毒和难处理的物质产生，对环境无污染。

技术领域

本发明属于有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种利用高钛渣直接制备钛合金粉的方法。

背景技术

高钛渣是通过电炉加热熔化钛矿，使钛矿中的二氧化钛和铁熔化分离得到的二氧化钛含量较高的富集物，通常二氧化钛含量90％。高钛渣通常是生产钛白粉和海绵钛的优质原料。高钛渣目前的应用主要是生产钛白粉，包括硫酸法和氯化法，硫酸法包括5大步骤：原料的准备、钛液的制备、生成水合TiO₂、水合TiO₂的煅烧和TiO₂的表面处理。硫酸法的工艺特点是流程长、间歇操作，中间工序复杂，产生硫酸亚铁和稀硫酸废物，环境污染较为严重。氯化法生产钛白主要分为氯化、精馏和氧化三个步骤，但是氯化法有Cl₂参与反应，使得技术复杂，生产难度大，设备投资费用大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种利用高钛渣直接制备含氧量低的钛合金粉的方法。该方法不去除高钛渣中非钛元素以达到直接形成合金粉的目的。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种利用高钛渣直接制备钛合金粉的方法，包括下述的步骤：

S1.将球磨后的高钛渣、镁粉，无氧无机盐混合均匀，在惰性气体气氛中升温至600～800℃进行还原反应，得到还原产物；

S2.将S1得到的还原产物经洗涤、干燥后，在惰性气体气氛中加热至700～1500℃进行热处理，得到热处理后的物料；

S3.将S2得到的热处理后的物料配入钙颗粒和氯化钙，在氢气气氛中升温至700～1000℃进行脱氧处理，得到脱氧产物，然后将脱氧产物洗涤、干燥后得到钛合金粉。

进一步的，S1所述钛渣、镁粉和无氧无机盐质量比为1:1.2～2:0.1～0.5

进一步的，S1所述还原反应保温时间为0.1～24h。

进一步的，S2所述洗涤包括先后用酸、水和乙醇洗涤。所述酸包括盐酸，硝酸或醋酸。

进一步的，S2所述热处理保温时间为0.1～24h。

进一步的，S3所述热处理后的物料、钙颗粒和氯化钙质量比为1:0.2～1:0.1～2。

进一步的，S3所述脱氧处理保温时间为0.1～12h。

进一步的，S3所述洗涤包括先后用酸、水和乙醇洗涤。所述酸包括盐酸，硝酸或醋酸。

本发明的原理为：通过热力学计算可得，高钛渣中的主要成分：TiO₂、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃等成分在温度为1000℃以下，可以利用镁粉进行还原得到金属单质Ti、Si、Fe等，使Fe、Si、Al等元素留在产品中形成金属间化合物。由于Ti和O容易形成Ti-O固溶体，使氧固溶在金属钛中，在氢气气氛下，Ca颗粒可以实现脱除钛中固溶氧的目的，使产物中的氧含量降到极低。