[发明专利]一种巯基乙酸含量的快速测定方法

说明书

本发明提供了一种巯基乙酸含量的快速测定方法，该方法在碱性条件下采用碘氧化巯基，通过反应生成的IO₃^‑限制反应速度，确定滴定终点后即得巯基乙酸含量。本发明所述的巯基乙酸含量的快速测定方法实现了巯基乙酸滴定法回收率达到98％，同时方法稳定。

技术领域

本发明属于化妆品领域，尤其是涉及一种巯基乙酸含量的快速测定方法。

背景技术

巯基乙酸为是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料。化妆品技术规范(2015版)中3.9巯基乙酸项下含量测定测定方法为高效液相色谱法、离子色谱法和滴定法。巯基乙酸具有较强的酸性，反相色谱条件下需要很低的pH值实现较好的色谱行为。过低的pH值能够降低色谱柱寿命，增加检测成本。离子色谱法要求普及率较低的离子色谱仪的支持。第三种分析方法为酸性环境下采用碘滴定液进行滴定。比较而言，第三种方法经济、简便，非常适合巯基乙酸原料含量的测定。该方法存在的问题为，酸性环境下巯基乙酸与碘发生如下反应：

2HSCH₂COOH+I₂→HOOCH₂C-S-S-CH₂COOH+2HI

该反应的特点是灵敏度有限，方法回收率为91—93％。例如欧标中要求巯基乙酸原料药标准为＞98％，酸性条件碘量法测定方法不满足欧盟出口要求。在碱性环境下，巯基化合物能够和碘定量的发生氧化还原反应，且滴定灵敏度理论上满足需要。但是针对巯基乙酸该方法可操作性存在问题，方法回收率小于80％，而且重现性不理想。滴定方法涉及预馈液的使用，预馈液的体积，预馈使用后反应时间，滴定速度等试验因素。对于碱性环境下巯基乙酸碘量法存在的问题，可能的原因是滴定中影响因素与反应机理之间存在矛盾。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种巯基乙酸含量的快速测定方法，实现了巯基乙酸滴定法回收率达到98％，同时方法稳定。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种巯基乙酸含量的快速测定方法，该方法在碱性条件下采用碘氧化巯基，通过反应生成的IO₃^-限制反应速度，确定滴定终点后即得巯基乙酸含量。

进一步，所述的方法包括如下步骤：将巯基乙酸加入氢氧化钠溶液中，进行第一次搅拌，然后加入预溃液后，进行第二次搅拌，搅拌完成后采用碘标准滴定液进行滴定，测定溶液电位，当电位产生突跃后停滞滴定，绘制电位变化曲线，确定滴定终点，即得出巯基乙酸含量。

进一步，所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，体积为45-55mL。

进一步，所述的预溃液的添加量为理论用量的45-75％。所述的理论用量为根据巯基乙酸的添加量计算得到的预溃液的理论用量。

进一步，所述的第一次搅拌步骤的时间为50-70s，速度为800-1200rpm。

进一步，所述的第二次搅拌步骤的时间为15-25min，速度为800-1200rpm。

进一步，所述的滴定步骤为每滴入1滴碘标准滴定液后滞留20s，再滴入下一滴。

所述的方法控制碘滴定液与碱充分反应的速度以及IO₃^-的分解，实现碱性环境下巯基乙酸定量滴定。严格控制预馈液使用量，使用过少导致滴定终点提前到达。

碱性环境下巯基乙酸碘滴定过程方程式如下所示：

在碱性环境下，碘发生歧化反应，自身发生氧化还原反应生成IO₃-是后续氧化反应的真实氧化剂，反应式如下：