[发明专利]一种卤制品中重金属的检测方法

权利要求书

1.一种卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，预处理：将卤制品用去离子水清洗后自然晾干并剪碎，准确称取卤制品0.5g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入4.5mLHNO₃，静置8-12h，加入2mL的30%H₂O₂，于2MPa压力下微波消解10min，取出烧杯并放置在电热杯上，125-140℃下加热1.5-3h，直至消解液蒸发完，自然冷却后，采用HAC-NaAC的缓冲溶液将烧杯中残渣溶解过滤并稀释定容至200mL的容量瓶中，作为待测原液，同时制备空白样；

S2，富集：将待测原液通过AR树脂富集柱进行吸附，吸附结束加入洗脱液进行洗脱，得到含有重金属的待测液；

S3，检测：采用分光光度法对待测液进行测定；

所述重金属为汞(Ⅱ)；

所述AR树脂由下列步骤制得：

称取20mg含氯量19.15%的氯甲基化聚苯乙烯于100mL的三颈瓶中，加入25mL的甲苯作为溶剂，浸泡8-12h，再加入与氯甲基聚苯乙烯摩尔比为3:1的2-巯基苯并咪唑，加热115-125℃，反应10-12h，氮气保护下，加入乙二胺催化剂后继续反应，反应完毕后将反应物用甲苯洗涤3-5次，再用蒸馏水冲洗2-3次，再用NaOH溶液浸泡，水洗，最后依次用乙醇、丙酮和乙醚分别洗涤3-5次，45-55℃下干燥，得到AR树脂。

2.根据权利要求1所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述AR树脂用量为50-100mg。

3.根据权利要求1所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述待测原液通过AR树脂富集柱时的吸附流速为0.5-1mL/min。

4.根据权利要求1所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述洗脱液为1mol/LHCl-5%硫脲。

5.根据权利要求4所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述洗脱液的用量为4-5mL，洗脱速度为0.5-1mL/min。

6.根据权利要求1所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述HAC-NaAC的缓冲溶液的pH=4。

7.根据权利要求1所述的卤制品中重金属的检测方法，其特征在于，所述分光光度法采用PAR显色法。