[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种蓝色活性染料及其制备方法，该蓝色活性染料的分子结构包括式（1）、式（2）、式（3）中的一种或多种，（1）；（2）；（3）。该蓝色活性染料的制备方法包括以下步骤：S1.乌尔曼缩合、S2.回收M酸、S3.二次缩合反应、S4.三次缩合反应、S5.过滤干燥。本发明具有色光艳丽、色牢度高且生产过程污水排放量低、清洁环保的技术效果。

技术领域

本发明涉及燃料的制备与生产技术领域，尤其是涉及一种蓝色活性染料及其制备方法。

背景技术

活性印花染料具有品种多、色谱齐全、色泽鲜艳、湿摩擦牢度较好等优点，且印花工艺简单、调制色浆方便、印花效果好，是目前应用最广泛的染料类别之一。在蓝色产品中，蓝P-3R(C.I活性蓝49)是最重要的一支品种。

传统的活性兰P-3R生产工艺中，通常利用乌尔曼反应使化合物原料进行偶联，再通过一系列反应形成目标染料结构。活性兰P-3R的乌尔曼反应中一般选择铜盐来作为催化剂，虽然染料在性能上可以满足轧染和印花的需求，但最终产物的处理过程需要盐析过滤，造成了工艺时间长、污水排放量大，不利于环保的问题。

发明内容

本发明的目的一是提供一种色光艳丽、色牢度高且生产过程污水排放量低、清洁环保的蓝色活性染料。

本发明是通过以下技术方案得以实现的：

一种蓝色活性染料，其分子结构包括式(1)、式(2)、式(3)中的一种或多种：

本发明的目的二是提供一种上述活性蓝染料的制备方法，包括以下步骤：

S1.乌尔曼缩合：将溴氨酸溶液边搅拌边加热升温至80℃，加入氯化亚锡固体和M酸溶液，M酸为3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，再将体系加热升温至90-95℃，反应得到一次缩合物；

S2.回收M酸：将S1步骤中的一次缩合物降温至0-10℃，调整pH＝1-1.5至M酸析出，通过压滤机过滤压榨回收M酸；

S3.二次缩合反应：向S2步骤经过压榨过滤后的滤液中加入三聚氯氰，并在pH＝5-6、温度为5-10℃条件下反应得到二次缩合液；

S4.三次缩合反应：将氨基苯磺酸加入到S3步骤得到的二次缩合液中，在pH＝6-7、温度为40-50℃的条件下反应得三次缩合液；

S5.过滤干燥：将S4步骤中的三次缩合液进行过滤和喷雾干燥，得活性染料成品。

进一步设置为：所述S1步骤中，M酸和溴氨酸的摩尔比为(1.1-1.4)：1。

进一步设置为：所述S3步骤中的三聚氯氰与所述S1步骤中的溴氨酸的摩尔比为(0.9-1.0)：1。

进一步设置为：所述S4步骤中的氨基苯磺酸与所述S1步骤中的溴氨酸的摩尔比为(1-1.1)：1。

进一步设置为：所述S1步骤中，氯化亚锡的物质的量为溴氨酸的物质的量的5-10％。

进一步设置为：所述S4步骤中的氨基苯磺酸包括对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中至少一种。

综上所述，本发明的有益技术效果为：

(1)选择M酸和氯化亚锡作为催化剂并在适宜温度下催化乌尔曼反应进行，减少附产染料的产生，缩短反应的周期，提高了反应的收率，且反应更加彻底，染料色光鲜艳；

(2)本发明制备活性染料成品时的提纯过程直接采用过滤、喷雾干燥，摒弃传统的盐析手段，从而克服传统工艺污水排放量大的问题，提纯过程清洁环保；