[发明专利]采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物的方法

说明书

本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物的方法。先配置去除稀土中杂质的有机相溶液；再将有机相溶液置于搅拌罐中，加入氯化镨钕盐酸溶液，萃取去除其中的杂质。然后预先在沉淀反应器中加入合格镨钕富集物作为晶种，调节除杂后料液PH值，并预先加入部分料液在反应器中，采用轻质纯碱沉淀氯化镨钕。先去除稀土中的杂质，解决了通常采用轻质纯碱沉淀稀土容易形成乳状，不结晶分层的问题。预先在沉淀反应器中加入合格镨钕富集物作为晶种，并先加入氯化镨钕料液，再同时加入原料液和碳酸氢钠溶液，使得沉淀反应能够顺利进行，沉淀效果较好。本发明方法减少了酸水的产生，减轻了污水处理压力及废渣的产生。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物的方法。

背景技术

现有的稀土沉淀制备工艺主要有草酸沉淀和碳酸氢铵沉淀。但使用草酸沉淀稀土会产生大量的酸性废水，增加污水处理量及废渣的产生，且使用草酸水温度较高，气味刺鼻，员工工作环境差，生产成本高，因此，发展了碳酸氢铵沉淀法，但是，该工艺会产生大量的氨氮废水，对于废水的处理是一项巨大的难题。

为了环保达标、降低成本，用碳酸钠或碳酸氢钠做沉淀剂成为趋势，采用轻质纯碱沉淀稀土不再使用草酸和碳酸氢铵，从源头上减少了排放废水的产生，减轻了污水处理压力及废渣的产生，但是，采用轻质纯碱沉淀氯化镨钕，如果氯化镨钕溶液中含有杂质，容易形成乳状，不结晶分层；且用轻质纯碱做沉淀剂与氯化镨钕同时沉淀的过程中，很容易形成絮凝状结晶，无法分层。

发明内容

为了解决现有技术中氯化镨钕沉淀方法存在的技术问题，本发明提供一种经济环保的采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物的方法的具体步骤如下：

(1)先去除氯化镨钕中的杂质离子；具体方法如下：

1)配制去除稀土中杂质的有机相溶液；

有机相溶液由辛醇，环烷酸，煤油组成；其中，辛醇，环烷酸，煤油的质量比为0.5-1:0.5-1:1-2；

有机相溶液的具体配制方法为：将辛醇，环烷酸，煤油按质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸，然后静置澄清，排掉下层酸水，留有机相；其中，辛醇，环烷酸，煤油的总体积与盐酸的体积比为2-4:1。

2)将步骤1)的有机相溶液置于搅拌罐中，并加入氯化镨钕盐酸溶液，得到混合溶液；

其中，氯化镨钕盐酸溶液浓度1.5mol/l；混合溶液中氯化镨钕盐酸溶液与有机相溶液的体积比为2-5:1；

3)在搅拌的条件下，向步骤2)的混合溶液中加入质量浓度为1-3％的氢氧化钠(NaOH)溶液；

其中，氢氧化钠溶液加入的速度为1-3l/min；有机相溶液与氯化镨钕溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为3-5:1。

4)静置分层，澄清，取下层料液；加入氢氧化钠溶液，并检测下层料液的PH，当PH为4-4.5时，分析杂质含量，杂质达标，PH正常即可。

(2)采用轻质纯碱沉淀制备镨钕富集物

1)在沉淀反应器中，预先加入原料总质量3-5％的合格镨钕富集物作为晶种；

2)调节除杂后的氯化镨钕料液的PH至4.5-5，然后将氯化镨钕料液总质量5-10％的料液加入沉淀反应器中，预先搅拌均匀；

3)向步骤2)的反应器中以相同的流量同步加入氯化镨钕料液和碳酸氢钠溶液，进行沉淀反应。

其中，碳酸氢钠溶液浓度为0.71-1.0mol/L；氯化镨钕溶液的浓度为0.71-1.0mol/L；氯化镨钕料液和碳酸氢钠溶液的流量为10升/分钟。