[发明专利]一种SERS检测用银纳米线块的制备方法有效
申请号: | 201911352737.9 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111036930B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 彭寿;马立云;张正义;孙杨善;杨勇;冯良 | 申请(专利权)人: | 中建材玻璃新材料研究院集团有限公司 |
主分类号: | B22F9/16 | 分类号: | B22F9/16;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 233010 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sers 检测 纳米 制备 方法 | ||
本发明涉及一种SERS检测用银纳米线块的制备方法,其特征在于:S1:将硝酸银加到多元醇中,搅匀得浓度为0.01~0.3 g/mL的溶液A;S2:将聚乙烯吡咯烷酮加到多元醇中,搅匀得浓度为0.02~0.2 g/mL的溶液B;S3:将溶液B升温至50~80℃并保温20~60 min,搅拌下将溶液A加入到溶液B中,随后继续搅拌20~60 min得溶液C;S4:将浓度为0.0002~0.005 g/mL的氯化物加入溶液C中,搅拌5~10 min,90~140℃加热8~24 h,在溶液C上层得纳米银线块;S5:将纳米银线块取出,清洗5~10次,在40~80℃干燥60~120min后即可。本发明有益效果:1.可一步制备得到块状银纳米线,制备步骤简单;2.该纳米线块可直接用来进行SERS检测且使用方法简单,使用便捷;3.SERS性能优异且可以重复使用,降低成本。
技术领域
本发明属纳米银线制造技术领域,具体涉及一种SERS检测用银纳米线块的制备方法。
背景技术
当一些分子靠近或者吸附于一些粗糙金属表面的时候,例如金、银、铜等金属的表面,在这些表面上产生的拉曼信号会增加3-9个数量级,像这种相对于体相分子本身拉曼信号强度显著增强的现象被称为表面增强拉曼散射效应(SERS)。
这是由于多数金属为优良的导体,在这些金属的表面存在大量的可自由移动的电子,当用一定的入射光照射这些表面的时候,这些电子能够被激发,形成等离子体。当入射光的频率与这些等离子体的振动频率相同时,则发生共振。如果这种现象只发生在金属表面的局部区域,则称为局部等离子共振。而发生等离子共振的表面区域,电场会大大的增强,从而使得在这些表面所吸附的分子所产生的信号也得到增强。由于银具有优异的导电性,纳米级银具有很大的比表面积,因此其具有很强的吸附能力,所以纳米银颗粒及纳米银线被广泛应用于SERS检测领域的研究。但是,纳米银颗粒及纳米银线很难单独收集使用,其往往是通过负载在其他基底上来进行SERS检测,而负载的工艺复杂,负载在基底上的纳米银的量有限。因此,通过负载使用,限制了纳米银颗粒及纳米银线在SERS检测上的效果。
发明专利(CN 106270550 B)提供了一种制备银纳米线的方法及利用该银纳米线为基底的SERS检测方法,该发明中的所制备的银纳米线最后是要分散在水中得到水溶胶,进行SERS检测前,需要将待测样品溶液与银纳米线的水溶胶混合,然后滴加到载体上进行干燥处理,处理完以后才可以进行SERS检测,该发明所提供的方法步骤复杂繁琐,且测试时需要使用额外的载体,成本增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种SERS检测用银纳米线块的制备方法;采用本方法可以一步制备出所需纳米银线块,在该银线块上直接滴加待测样品溶液后放入Raman 仪器中进行SERS检测即可。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种SERS检测用银纳米线块的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:将硝酸银加入到多元醇中,搅拌均匀,制得浓度为0.01~0.3 g/mL硝酸银醇溶液,记为溶液A;
S2:将表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮加入到多元醇中,搅拌均匀,制得浓度为0.02~0.2 g/mL的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的醇溶液,记为溶液B;
S3:将溶液B倒入容器中,升温至50~80 ℃并保温20~60 min,随后边搅拌边逐滴将溶液A加入到溶液B中,滴完后继续搅拌20~60 min,记为溶液C;
S4:将浓度为0.0002~0.005 g/mL的氯化物加入溶液C中,搅拌5~10 min后,在90~140 ℃加热8~24 h,随后在溶液C的上层得到聚集的纳米银线块;
S5:将纳米银线块取出,先用去离子水或无水乙醇或丙酮清洗5~10次,随后在40~80 ℃干燥60~120min后即可得到SERS检测用银纳米线块。
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