[发明专利]一种含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1. 制备三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵微胶囊，所述制备三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵微胶囊，包括以下步骤：步骤a. 将一定摩尔比的三聚氰胺和甲醛加入反应釜中，用碱溶液调节pH至弱碱性，并将制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液稀释到一定浓度备用；步骤b. 将一定量聚磷酸铵加入到水/醇的混合液中，再加入分散剂，搅拌均匀后制得P-N分散相溶液；步骤c. 在步骤b中的混合液中滴加步骤a中制得的预聚物溶液，并用酸调pH至弱酸性，制得沉淀物；步骤d. 抽滤洗涤干燥后得三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵（MAPP）微胶囊；

步骤2.制备聚氨酯树脂，所述制备聚氨酯树脂，包括以下步骤：反应釜内加入二异氰酸酯，升温至60-80℃后，缓慢加入聚醚多元醇，反应1-3h后；在二月桂酸二丁基锡催化作用下，加入1,4-丁二醇进行扩链，反应0.5-1h后，制得聚氨酯树脂；

步骤3.将制备的聚氨酯树脂加入三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵微胶囊中进行共混复配；

步骤4. 将复配液体倒入聚四氟乙烯模具中，制成三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵型阻燃聚氨酯胶黏剂试样。

2.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤a中，三聚氰胺和甲醛采用摩尔比为1：2-3，所述碱溶液采用10%的NaHCO₃溶液或NaOH溶液，将反应釜中调节至pH为8-9的弱碱性的溶液，加热至60-80℃，反应0.5-2h后，制得10-30 wt%浓度的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液。

3.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤b中，将10g的聚磷酸铵，加入到100ml水/乙醇的混合液，水/乙醇的体积比采用1：1-2，所述分散剂采用十六烷基三甲基氯化铵，混合液中加入1g十六烷基三甲基氯化铵分散剂。

4.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤c中，滴加10-15ml的预聚物溶液，预聚物溶液的固含量为20%，所述酸溶液采用HAc溶液或者H₃PO₄溶液，将反应釜中的溶液调节至pH为4.5-5的溶液。

5.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤c中，三聚氰胺-甲醛预聚体发生缩合反应后形成大分子链段，并在偶联剂作用下，接枝至聚磷酸盐颗粒表面，随着分子链段的增加，大分子逐渐不溶于醇水溶液中，最终变成沉淀从溶液中析出。

6.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤2中，加入如下的重量份数：120份甲苯二异氰酸酯，100份聚醚多元醇，0.5份二月桂酸二丁基锡，20份1,4-丁二醇。

7.根据权利要求1所述的含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的制备方法，其特征在于：在步骤3中，聚氨酯树脂中加入添加量为10%-30%的三聚氰胺-甲醛包覆聚磷酸铵微胶囊，进行机械共混，在60-80℃温度下，反应0.5-2h。

8.一种含磷阻燃型聚氨酯粘合剂的应用，其特征在于：所述粘合剂应用于经阻燃剂整理的涤纶衬布上。