[发明专利]磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明属于电池材料的回收和循环再利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂的制备。本发明以粗制磷酸锂制备磷酸铁锂的方法通过搅洗、酸溶、除磷、分步除杂得到纯锂溶液，然后加入铁源、磷源、碳源，经混合处理得到磷酸铁锂。本发明制备方法将锂的损失降到最低限度，使锂的回收率为99％以上，以低成本的粗制磷酸锂为原料得到纯度高、性能好的磷酸铁锂，且反应过程中产生的磷酸盐副产物供它途使用，同时仅产生较少废液、废渣，不仅降低了生产成本，还对环境友好，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于电池材料的回收和循环再利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂是一种广泛应用的锂离子电池正极材料，由于其具有优良的安全性和很长的循环寿命，已经成为电动汽车电池、动力电池和储能电池的优选正极材料，在新能源产业领域发挥着越来越广泛的影响。

目前，随着锂离子电池行业的进一步发展，材料生产技术的成熟，导致磷酸铁锂材料的价格进一步降低，为了降低合成磷酸铁锂正极材料的生产成本，迫切需求低成本制备磷酸铁锂材料的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铁锂的制备方法，旨在解决现有磷酸铁锂材料的生产成本有待降低的需求。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：

粗制磷酸锂原料加水搅洗，得到洗涤后的磷酸锂和洗涤液；

在所述洗涤后的磷酸锂中加入酸进行溶解，然后加入金属盐溶液，调节pH、过滤，得到磷酸盐沉淀和第一滤液；

将所述第一滤液的pH调节至6-8，过滤，得到第二滤液；

将所述第二滤液的pH调节至碱性，过滤，得到纯锂溶液；

在所述纯锂溶液中加入铁源、磷源、碳源，经混合、干燥、加热预处理得到磷酸铁锂前驱体；

所述磷酸铁锂前驱体经烧结，得到磷酸铁锂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述粗制磷酸锂原料加水搅洗中，所述粗制磷酸锂与所述水的质量比为1:(0.5-10)。

作为本发明的一种优选技术方案，所述金属盐溶液为三价铝溶液和/或三价铁溶液。

作为本发明的一种优选技术方案，所述加入金属盐溶液，调节pH，是将pH调节至≤5.5。

作为本发明的一种优选技术方案，所述洗涤液经浓缩后加入磷酸，得到磷酸锂沉淀作为粗制磷酸锂原料。

作为本发明的一种优选技术方案，在所述洗涤后的磷酸锂中加入酸进行溶解时，所述洗涤后的磷酸锂中的Li⁺与所述酸中的H⁺的摩尔比为1:(1-1.3)。

作为本发明的进一步优选技术方案，所述酸选自硝酸、盐酸、硫酸、草酸中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述铁源选自碳酸亚铁、氢氧化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氢氧化铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述磷源选自磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述碳源选自柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、蔗糖、葡萄糖、对甲酰基苯甲酸、对羟基苯甲醛中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述加热预处理的条件是在300℃-600℃下处理4h-10h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述烧结的条件是在惰性气氛下，600℃-900℃烧结8h-20h。