[发明专利]一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法及装置

权利要求书

1.一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)重氮化反应：将亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐水溶液和有机溶剂及硫酸水溶液同时连续加入带换热器的重氮化管道反应器中，温度维持在-5℃～5℃，控制物料pH值在1～2，使其反应生成重氮乙腈混合溶液；

(2)分离：步骤(1)流出的重氮乙腈混合溶液进入分离器，连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液，上层的酸相溶液经浓缩后，作为步骤(1)反应原料的硫酸水溶液回用；

(3)环合反应：将步骤(2)分离得到的重氮乙腈溶液放入环合釜，冷却至-15℃～-5℃，在搅拌下加入催化剂三乙胺，并缓缓通入硫化氢气体，使之与重氮乙腈反应生成5-氨基-1,2,3-噻二唑，反应完成后通过后处理得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品。

2.根据权利要求1所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐的反应摩尔比为2.1～2.8:1。

3.根据权利要求2所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚硝酰硫酸的质量浓度为30％～60％，通入重氮化管道反应器的流速为7.5～10ml/min。

4.根据权利要求2所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基乙腈硫酸盐水溶液的质量浓度为40％～55％，通入重氮化管道反应器的流速为5.5～7.5ml/min。

5.根据权利要求1所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙二醇二甲醚或者氯苯，通入重氮化管道反应器的流速为55～75ml/min。

6.根据权利要求1所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸水溶液的质量浓度26％～40％，通入重氮化管道反应器的流速为6.5～8ml/min。

7.根据权利要求1所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述上层的酸相溶液通过闪蒸进行浓缩，闪蒸的真空度为0.05～0.085MPa，浓缩温度为180～190℃。

8.一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置，其特征在于，包括配制釜(1)、重氮化管式反应器(2)、重氮乙腈贮罐(6)、分离器(8)、环合反应器(9)、闪蒸罐(12)；

所述重氮化管式反应器(2)包括前端混合段和后端反应段，外部缠绕有换热器；重氮化管式反应器(2)前端混合段与配制釜(1)的出料口连接，且上部设有若干进料口；重氮化管式反应器(2)的后端反应段产物通入重氮乙腈贮罐(6)内；

所述重氮乙腈贮罐(6)的出料口与分离器(8)的进料口连接，将反应所得重氮乙腈混合溶液送入分离器(8)进行连续化分离；

所述分离器(8)连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液和上层的酸相溶液，下层的有机相重氮乙腈溶液通过分离器(8)下层出料口进入环合反应器(9)内进行环合反应，上层的酸相溶液通过分离器(8)上层出料口进入闪蒸罐(12)内进行浓缩；

所述环合反应器(9)连接至后续的提纯装置，产物通过进一步提纯，得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品；

所述闪蒸罐(12)出料口连接至重氮化管式反应器(2)的进料口，浓缩产物作为反应原料重新利用。

9.根据权利要求8所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置，其特征在于，所述重氮化管式反应器(2)和重氮乙腈贮罐(6)之间，设有一个以上依次连接的重氮化成熟器(3，4，5)；所述重氮化成熟器(3，4，5)外部设有列管式结构的换热器；所述环合反应器(9)后方连接有一个以上依次连接的环合成熟釜(10，11)；所述闪蒸罐(12)的出料口与重氮化管式反应器(2)的进料口之间，设有一个以上依次连接的冷却器(14，15)，用于将浓缩产物进行冷却。

10.根据权利要求8所述的连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的装置，其特征在于，所述重氮化管式反应器(2)的前端混合段外缠绕的换热器为套管式结构；所述重氮化管式反应器(2)的后端反应段外缠绕的换热器为列管式结构。