[发明专利]一种石油含氮化合物的结构解析方法及其应用有效
申请号: | 201911356089.4 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN113109413B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 张霖宙;张莹;赵锁奇;史权 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/38 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;张德斌 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 氮化 结构 解析 方法 及其 应用 | ||
1.一种石油含氮化合物的结构解析方法,其包括以下步骤:
将石油组分溶解在全氘代溶剂中,加入添加剂,得到待解析溶液;
将待解析溶液注入电离源,通过电喷雾电离源进行电离;
运用傅立叶变换离子回旋共振质谱仪对电离得到的化合物进行表征,得到氘代后的各类含氮化合物分布,实现对于石油含氮化合物的结构解析;所述氘代后的各类含氮化合物分布为碱性含氮化合物中的伯胺、环胺和/或吡啶类化合物的分子组成;
其中,所述全氘代溶剂为体积比为1:1-2:3的氘代甲苯和氘代甲醇的混合物,所述全氘代溶剂的总用量为0.5-1mL;
所述添加剂为全氘代甲酸和重水的组合,所述全氘代甲酸和重水的用量分别为10-20μL;
所述电喷雾电离源是在正离子模式下对化合物进行电离。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述石油包括未被污染的原油或其加工产物,其用量为0.1-0.2mg。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述石油组分的总氮含量大于0.07wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述全氘代甲苯的纯度不低于99.94wt.%,所述全氘代甲醇的纯度不低于99.8wt.%,所述氘代甲酸的纯度不低于95wt.%,所述重水的纯度不低于99.9wt.%。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,将待解析溶液注入电离源的进样速度为250-300μL/h。
6.权利要求1-5任一项所述的含氮化合物的结构解析方法在石油或其加工产物的含氮化合物结构解析中的应用。
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