[发明专利]一种交联聚砜阴离子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将聚砜、多聚甲醛、三甲基氯硅烷和无水四氯化锡加入有机溶剂1中进行反应，反应完成后得到含氯甲基聚砜的反应液，将反应液中氯甲基聚砜分离出来；

（2）将氯甲基聚砜溶于有机溶剂2中，加入咪唑基团的摩尔数小于氯甲基基团的摩尔数的N-乙烯基咪唑，以使咪唑基团与氯甲基基团发生反应后聚砜分子链上存留有未反应的氯甲基基团，反应完成后得到反应溶液；

（3）在反应溶液中加入胺化剂，控制胺化剂的加入量，以使胺化剂与氯甲基基团发生胺化反应后聚砜分子链上存留有未反应的氯甲基基团，反应完成后得到反应完成液；

（4）将反应完成液在平板上涂布成膜，干燥后得到基膜；

（5）将基膜进行热处理，使得未反应的氯甲基基团发生热交联反应；

（6）将热处理后的基膜经氧化-还原引发剂的水溶液浸泡后再进行水洗，得到交联聚砜阴离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂1为1,2-二氯乙烷或三氯甲烷，聚砜与有机溶剂1的质量比为1:30-70；所述有机溶剂2为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜，氯甲基聚砜与有机溶剂2的质量比为1:5-15。

3.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的N-乙烯基咪唑的摩尔数为氯甲基基团摩尔数的10%-40%，步骤（3）中加入的胺化剂的摩尔数为氯甲基基团摩尔数的40%-85%，并且胺化剂与N-乙烯基咪唑的摩尔数之和为氯甲基基团摩尔数的80%-95%。

4.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述胺化剂为一元叔胺。

5.根据权利要求4所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述一元叔胺为三甲胺、三乙胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺或N-甲基咪唑。

6.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚砜、多聚甲醛、三甲基氯硅烷和无水四氯化锡的质量比为1:0.4-1:1.5-4:0.005-0.015。

7.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述氯甲基聚砜的氯甲基化程度为30%-60%。

8.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的聚砜氯甲基化的具体操作如下：将聚砜完全溶于有机溶剂1中，然后依次加入多聚甲醛、三甲基氯硅烷和无水四氯化锡，在温度40-80^oC下反应12-72小时，反应过程中氮气保护。

9.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的热处理，温度条件为110-150^oC，热处理时间为2-24小时。

10.根据权利要求1所述的交联聚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述氧化-还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢；还原剂为钠、钾或铵根离子的硫代硫酸盐、亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；氧化剂与还原剂的摩尔比为0.5-2:1，氧化-还原引发剂水溶液的浓度为0.5%-10%。