[发明专利]一种二氯环己二胺钯的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氯环己二胺钯的制备方法，具体步骤如下：称取氯亚钯酸铵与纯水，加热，磁力搅拌配制成氯亚钯酸铵溶液；在阴凉、避光的环境下，称取环己二胺，放入氯亚钯酸铵溶液中，设置温度为30‑70℃，磁力搅拌后静置，过滤取固体，洗涤，80℃条件下干燥，得到黄色的二氯环己二胺钯。本发明以氯亚钯酸铵和环己二胺为原料在水中进行反应，无副反应，安全环保，收率高，并且本发明采用的制备方法简单易于控制，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及贵金属催化剂的制备领域，更具体的说是涉及一种二氯环己二胺钯的制备方法。

背景技术

铂族金属钯的低价和零价配合物一般具有平面正方形的结构，易发生配位取代反应和中心原子的氧化还原可逆反应。因此，它们大都具有良好的催化性能，钯主要应用于化学化工、医药、汽车工业、电子工业、首饰行业、牙医学等领域。其中，二氯环己二胺钯是一种重要的钯催化剂，在有机催化反应中有较好的选择性和稳定性，是许多有机物合成中重要的催化剂，广泛用于加氢、偶联、分子重排等方面，在精细化工、有机催化、医药等领域都发挥着重要作用。对于烯烃的选择加氢以及培南类药物中间体合成中的分子重排，二氯环己二胺钯也发挥了重要作用。

然而现有的文献未明确指出二氯环己二胺钯的合成方法，这限制了二氯环己二胺钯的研究和推广。

因此，结合上述问题，提供一种二氯环己二胺钯的制备方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种二氯环己二胺钯的制备方法，本发明以氯亚钯酸铵和环己二胺为原料在水中进行反应，无副反应，安全环保，收率高，并且本发明采用的制备方法简单易于控制，适合大规模工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二氯环己二胺钯的制备方法，具体步骤如下：

S1，称取氯亚钯酸铵与纯水，加热，磁力搅拌配制成氯亚钯酸铵溶液；

S2，在阴凉、避光的环境下，称取环己二胺，放入氯亚钯酸铵溶液中，设置温度为30-70℃，磁力搅拌后静置，过滤取固体，洗涤，80℃条件下干燥，得到黄色的二氯环己二胺钯。

优选的，所述氯亚钯酸铵与环己二胺的质量比为2-3:1。

优选的，所述S1中配制得到的氯亚钯酸铵溶液质量浓度为10-20％。

优选的，所述S1中加热搅拌的温度为50℃，搅拌时间为1h。

优选的，所述S2中搅拌时间为4-6h，搅拌速度为800-1200rpm。

优选的，所述S2中搅拌后的静置时间为1-2h。

优选的，所述S2中洗涤依次用水、乙醇洗涤。

经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明公开了二氯环己二胺钯的制备方法，确定了实验条件和实验步骤，填补了二氯环己二胺钯制备工艺的空白。本发明以氯亚钯酸铵和环己二胺为原料在水中进行反应，过程简单易于控制，反应温和且无副反应，安全环保，收率高，易于得到纯净的二氯环己二胺钯，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明实施例1公开了一种二氯环己二胺钯的制备方法，采用的技术方案如下：