[发明专利]一种半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法在审

专利信息
申请号: 201911357894.9 申请日: 2019-12-25
公开(公告)号: CN111087610A 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 陈培龙;李振中;陈培旭;王园淦;胡松华;胡唯一;刘冰肖;余拥;黄锋;胡泽;李智 申请(专利权)人: 重庆晟淦新材料科技有限公司
主分类号: C08G69/28 分类号: C08G69/28;C08G69/26;C08K3/36;C08K3/30;C08K3/22;C08K3/26
代理公司: 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 代理人: 康震
地址: 408000 重庆市涪陵区新城区鹤凤*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香 耐高温 pa12t 工业化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、预聚

将100重量份数的对苯二甲酸、95~105重量份数的1,12-十二碳二元胺、0.5~5重量份数的苯甲酸、0.3-0.55重量份数的成核剂、0.1-0.3重量份数的催化剂混合均匀后加入到反应釜中,然后加入160-220重量份数的无水乙醇,在连续搅拌的条件下,惰性气体置换釜内空气3-5次后,以5-50℃/min第一次升温至70-80℃,第一次保温0.5-2h,再以0.2-2℃/min第二次升温至220-230℃,第二次保温0.5-2h,在第二次保温过程中,通过排气使釜内压力维持在3.2-3.4Mpa,第二次保温结束后,在釜内温度维持在220-230℃的条件下,进行排水,排水量控制在总加水量的60-70%,排水时间控制在0.5-1.5h,排水结束后反应釜内预留压力在0.8-1.0Mpa,通循环水冷却,待釜内压力到达大气压时,向反应釜充入惰性气体,出料得预聚物;

二、固相增黏

将预聚物置于40-50℃的真空烘箱中干燥3-6h后,放入真空旋转干燥机中,抽真空至-0.09Mpa,以2-5℃/min升温至230-280℃,保温3-5h,关闭加热系统自然冷却至85℃以下,出料,然后置于80℃的真空烘箱中干燥2h,即得到半芳香耐高温PA12T。

2.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,所述成核剂选自硫酸钡、碳酸钙、二氧化锌、二氧化硅中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,所述催化剂选自亚磷酸钠、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌中的任意一种或几种。

4.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、二氧化碳、氦气中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,置换后惰性气体的压力为0.2-0.4MPa。

6.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,待釜内压力到达大气压时,向反应釜充入惰性气体,所述惰性气体的压力为0.2-1.2MPa。

7.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,以75-150r/min的搅拌速度进行连续搅拌。

8.根据权利要求1所述的半芳香耐高温PA12T的工业化合成方法,其特征在于,待釜内压力到达大气压时,搅拌速度降低至4-12r/min。

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