[发明专利]提纯添加剂的制备方法和由该制备方法制得的提纯添加剂

说明书

本发明涉及提纯添加剂的制备方法和由该制备方法制得的提纯添加剂。所述提纯添加剂用于碳酸锂制备过程，所述制备方法包括如下步骤：(i)准备热水，(ii)在搅拌混合的条件下，向所述热水中添加助溶剂、有机螯合剂、及有机络合剂进行溶解配制，得到溶液形式的提纯添加剂。所述提纯添加剂的使用方法包括如下步骤：(iii)向锂盐溶液中添加所述提纯添加剂进行提纯；(iv)向碳酸钠溶液中添加所述提纯添加剂进行提纯；(v)将提纯后的锂盐溶液与提纯后的碳酸钠溶液进行混合反应，生成碳酸锂结晶物。通过使用本发明的制备方法所制得的提纯添加剂，能有效降低碳酸锂产品中钙、镁、硼、铝、铁、镍、铜、铅、锰、锌、硅等有害杂质的含量。

技术领域

本发明涉及电池级碳酸锂的生产技术，具体涉及一种提纯添加剂的制备方法和由该制备方法制得的提纯添加剂的使用方法。

背景技术

电池级碳酸锂是生产锂电池的主要原料。随着锂电池在动力电池、储能电池、3C数码电池等方面的应用范围的扩张，对电池级碳酸锂的需求逐年扩大。国内锂电池技术的快速提升，特别是高能量密度的锂电池的生产与推广，对锂电池材料——碳酸锂的纯度与重金属杂质含量提出了更高要求。

在电池级碳酸锂的生产过程中，对于经前端工艺形成的原料锂盐溶液(氯化锂溶液、硫酸锂溶液)，虽然经过一系列的精制除杂过程，但所得的原料锂盐溶液中仍不可避免地残留了钙、镁、硼及重金属杂质。在原料锂盐溶液的转化结晶过程中，钙、镁、硼及重金属杂质将进入到碳酸锂产品中，造成碳酸锂产品杂质超标而不符合电池级碳酸锂的质量标准。

使用离子交换树脂吸附工艺去除原料锂盐溶液中二三价金属离子的方法已经在碳酸锂行业中得到使用，但普遍应用效果不佳。具体地，由于原料锂盐溶液的高温、高盐浓度、酸性或碱性溶液等因素，离子交换树脂(螯合树脂)达不到良好的应用效果，而且造成离子交换树脂的快速失效。离子交换树脂(螯合树脂)的重复再生过程有复杂的酸碱操作，同时也造成酸碱消耗，投入离子交换树脂吸附装置也将增加大量的设备投资成本、树脂消耗成本与运行成本。

尝试在碳酸锂生产过程中使用EDTA二钠添加剂来制备电池级碳酸锂，但达不到良好的应用效果。

因此，目前急需一种改进的提纯添加剂，其能在电池级碳酸锂制取过程中通过加入到原料溶液(如原料锂盐溶液和碳酸钠溶液)中，从而在其后的转化反应过程中有效地阻止杂质离子进入电池级碳酸锂产品中。

发明内容

技术问题

具备钙、镁、硼、及金属离子螯合性能的有机螯合剂难溶于水，需要在加热状态下、在有助溶剂存在的条件下，形成一定浓度的溶液形式的提纯添加剂。

在提纯添加剂的具体使用中，由于原料溶液(氯化锂溶液、硫酸锂溶液、碳酸钠溶液)中的杂质组分不同，所以转化反应前的原料锂盐溶液和/或碳酸钠溶液中可能存在多种金属离子杂质。单一的有机螯合剂对不同的金属离子的螯合效果存在差异，需要多种有机螯合剂进行组合来提高螯合效果。需要在不导入杂质离子的前提下，形成具有综合性能、各项配比平衡的提纯添加剂。

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种提纯添加剂的制备方法，所制得的提纯添加剂可添加在原料锂盐溶液和/或碳酸钠溶液中，其中利用提纯添加剂中的有效成分对多价金属离子的螯合能力，捕捉原料锂盐溶液和/或碳酸钠溶液中的杂质金属离子，形成可溶的多价金属离子螯合物，从而提供提纯后的锂盐溶液和/或碳酸钠溶液，进而制备符合电池材料标准的碳酸锂产品。

技术方案

在一个方面，本发明提供一种提纯添加剂的制备方法，所述提纯添加剂用于碳酸锂制备过程，所述制备方法包括如下步骤：

(i)准备热水，

(ii)在搅拌混合的条件下，向所述热水中添加助溶剂、有机螯合剂、及有机络合剂进行溶解配制，得到溶液形式的提纯添加剂。