[发明专利]一种镁基水滑石的制备方法

说明书

本发明公开了一种镁基水滑石的制备方法，包括：将含镁料液、第一金属盐制成混合金属盐溶液，混合金属盐溶液中的金属阳离子包括镁离子和N价金属离子，N为+3或+4；配制碱性溶液；将混合金属盐溶液与碱性溶液同时加入至超重力反应器进行沉淀反应，制得浆料产物；对浆料产物进行固液分离，在固相中得到镁基水滑石。本发明通过利用超重力反应器并调控反应物料比例和反应条件，既实现了设备连续化、自动化和规模化生产，同时还得到了粒度均一的镁基水滑石产品。

技术领域

本发明涉及水滑石的制备技术领域，具体涉及一种镁基水滑石的制备方法。

背景技术

青海拥有丰富的盐湖镁资源，镁储量丰富。然而，目前对镁的利用多致力于低品位、低附加值产品。因此，开发具有高附加值的镁基功能材料，拓展盐湖资源的应用方向具有非常重要的意义。

层状复合金属氢氧化物是一种层状材料(简称水滑石，简写LDHs)，LDHs由带正电荷的金属氢氧化物层板和带负电荷的层间阴离子组装而成，其组成结构式为：[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂](A^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺和M³⁺分别为位于主体层板上二价和三价金属阳离子，A^n-是可交换的层间阴离子，x为M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩尔比值，m为层间水分子的摩尔量。位于层板上的二价金属阳离子M²⁺可以在一定比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子M³⁺同晶取代，从而使主体层板带部分的正电荷；层间可交换的客体阴离子A^n-与层板正电荷相平衡，使LDHs整体上呈现电中性。LDHs具有主客体元素种类和数量可调、层板弹性可调、尺寸和形貌可调等特点。因LDHs结构的特殊性及性能被极大强化的特点，该材料在催化、能源、生物传感器、吸附、药物等研究领域引起了国际上的广泛兴趣和高度重视，产业间关联度大、渗透性强，可广泛应用于国民经济众多领域和行业。其中，镁基LDHs材料可被用作阻燃剂、热稳定剂、吸附剂、抗老化剂、催化剂或载体等，利用盐湖丰富的镁资源制备镁基LDHs材料具有重要的意义。

传统的LDHs的制备方法主要包括水热法、沉淀法、离子交换法、焙烧还原法等。沉淀法采用金属混合盐溶液与混合碱溶液通过适当的方法混合得到沉淀后晶化一定时间得到，该方法具有适用范围广的特点；焙烧还原法是建立在LDHs记忆效应的基础上，是将LDHs经一定温度焙烧处理得到复合金属氧化物，再将该氧化物加入至含有某种阴离子的溶液，得到该阴离子插层的LDHs。原位生长法是指在载体表面经处理后得到同时具有材料本身以及载体基质共同优点的复合材料。水热法是将金属盐溶液与碱溶液混合后置于水热反应釜中，在一定温度和压力下得到产品。但是上述方法多为一锅式的制备，而这些方法从根本上不利于实现连续化和自动化，合成过程容易受人工影响引起产品批次质量不稳定，不利于大规模生产。此外，上述方法得到的产品粒径分布不均一，容易影响产品的后期实际应用。

发明内容

为解决上述现有层状双金属氢氧化物的一锅式生产方法带来的不同批次产品质量不稳定的问题，本发明提供一种利用超重力反应器来实现设备连续化、自动化、大规模制备的方法，该方法制得的镁基水滑石粒径分布均一，且具有优异的抗老化性能和阻燃性能。

为了达到上述发明目的，本发明提供一种镁基水滑石的制备方法，包括如下步骤：

A：将含镁料液、第一金属盐制成混合金属盐溶液，混合金属盐溶液中的金属阳离子包括镁离子和N价金属离子，N为+3或+4；

B：配制碱性溶液；

C：将混合金属盐溶液与碱性溶液加入超重力反应器进行沉淀反应，制得浆料产物；

D：对浆料产物进行固液分离，在固相中得到镁基水滑石；