[发明专利]金属氮化物内嵌富勒烯及其制备方法有效
申请号: | 201911358274.7 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN113023690B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 王太山;卢羽茜;王春儒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06;C01B32/154 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 聂稻波;梁田 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 氮化物 内嵌富勒烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属氮化物内嵌富勒烯的制备方法,其采用稳定金属氮化物作为氮源,与稀土金属粉和石墨粉混和后采用电弧放电法制备;所述稳定金属氮化物为氮化锆。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将所述稳定金属氮化物、稀土金属粉、石墨粉混合均匀,之后填充至光谱级空心石墨管中,压实;
S2、将压实后的石墨管固定在电弧炉的阳极,并将电弧炉腔室抽真空,充入氦气,开启电焊机调节电流使得阴阳两极放电,原料经高温原子化后团簇自组装,得到含所述金属氮化物内嵌富勒烯的炭灰; 以及
S3、对所述炭灰中的所述金属氮化物内嵌富勒烯进行提取,分离,得到所述金属氮化物内嵌富勒烯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述提取的步骤包括:将所述炭灰分散在溶剂中采用索氏提取器提取,使得所述炭灰中的空心富勒烯及金属氮化物内嵌富勒烯充分溶解在溶剂中,得到含有金属氮化物内嵌富勒烯的提取液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,采用索氏提取器提取12小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、二氯苯、氯苯和二硫化碳中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,采用高效液相色谱对所述提取液进行分离。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将电弧炉腔室内真空度抽到10 Pa以下,充入氦气50~300Torr。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,充入氦气200Torr。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,调节电流至100~150 A。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,调节电流至120 A。
11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述石墨管为光谱级空心石墨管。
12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述石墨管的外径为8~12 mm,内径为6~10mm。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述石墨管的外径为8 mm,内径为6mm。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土金属粉选自Sc、Y、Gd、Ho、Tb、Lu、Dy、Er、Tm和Zr中的一种或多种。
15.根据权利要求1至13中任一项所述的制备方法,其特征在于,原料中所述稀土金属粉与石墨粉的质量比为2:1~4:1;添加的所述稳定金属氮化物的质量占稀土金属粉质量的10%~100%。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述稳定金属氮化物的质量占稀土金属粉质量的10%~60%。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,金属粉和石墨粉按质量比3:1比例混合,添加的稳定金属氮化物质量为稀土金属粉质量的20%。
18.根据权利要求1至13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述稳定金属氮化物为粉状颗粒,其粒径为50~200目;所述稀土金属粉和石墨粉的粒径≤200目。
19.根据权利要求1至13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述稀土金属粉和石墨粉的粒径≤100目。
20.权利要求1至19中任一项方法制备的金属氮化物内嵌富勒烯,其结构为M3N@C80,其为三金属氮化物团簇内嵌到C80的富勒烯笼中形成的分子;M代表稀土金属Sc、Y、Gd、Ho、Tb、Lu、Dy、Er和Tm中的一种或多种。
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