[发明专利]一种氧化镁膨胀剂活性评价方法

说明书

本发明提供了一种评价氧化镁膨胀剂水化活性的方法；所述方法是利用等温量热仪来测试氧化镁粉末在去离子水中的水化热曲线和单位时间内的平均放热量来评价氧化镁膨胀剂的水化活性；若在24h内单位时间的平均放热量q＞25J/h，则为高活性氧化镁，若15J/h≤q≤25J/h，为中等活性氧化镁，若q＜15J/h，则为低活性氧化镁；本发明方法根据水化热曲线可全面观测氧化镁膨胀剂的水化历程和通过计算24h内单位时间放热量较为快速准确的判定氧化镁膨胀剂的水化活性，这对于预估氧化镁膨胀剂在水泥混凝土中碱性环境下的膨胀性能有较为准确的作用。

技术领域

本发明涉及建筑材料性能测试技术领域，尤其涉及一种针对氧化镁膨胀剂水化活性测试评价方法。

背景技术

随着建筑体量的增大，收缩开裂导致裂缝产生是许多工程面临的主要问题。在在大体积混凝土硬化过程中，温度变化会引起温度变形裂缝，而产生的裂缝不仅会降低结构力学性能，也会成为水及有害物质的通道，降低结构的服役寿命。膨胀剂的出现有效的解决了混凝土收缩导致的裂缝问题，大幅度降低了混凝土开裂收缩的风险。

氧化镁膨胀剂是以MgO与水反应生成的水镁石Mg(OH)₂为膨胀源的一种膨胀剂。相比于其他类型膨胀剂，MgO膨胀剂有许多优点，比如化学产物稳定，需水量低和最区别于其他膨胀剂的性能——可设计可调控的性能。不同氧化镁膨胀剂具有不同活性是发挥氧化镁可设计可调控性能的关键。不同的煅烧温度和经停时间得到的氧化镁有着不同的微结构，不同的微结构对应着不同的水化活性。活性低的氧化镁膨胀剂膨胀速度慢，随着后期的缓慢水化，膨胀作用在后期更为显著；活性高的氧化镁膨胀剂膨胀速度快，在早期就快速水化引起膨胀。所以如何判定氧化镁膨胀剂的水化活性是氧化镁膨胀剂推广应用的关键性问题。

现阶段判定氧化镁活性的标准是中和反应法测定中和时间。根据标准CBMF19-2017：《混凝土用氧化镁膨胀剂》规定，氧化镁的活性值由氧化镁与柠檬酸反应达到中和的时间，反应方程式为3MgO+2H₃CA＝Mg₃(CA)2+3H₂O，活性值分为快速，中速，慢速等三个等级。具体步骤为:1，称取2600g柠檬酸，置于250ml烧杯，加入200ml蒸馏水配成柠檬酸溶液；2，将溶液置于集热式恒温磁力搅拌器中加热，转速为750r/min～800r/min，30℃±1℃水浴恒温；3，加入2-3滴酚酞溶液，加入1.7g±0.1g氧化镁粉末，开始计时，溶液变红计时结束。根据标准，反应时间100s的为R型(快速型)，反应时间在100s到200s的为M型(中速型)，反应时间200s的为S型(慢速型)。根据反应方程和实际掺入量，可以看出反应结束后有接近一半的氧化镁未反应，因此中和反应只能简单的表征活性最快的那一部分氧化镁，而活性低的氧化镁则未能体现。工业生产的氧化镁均匀性较差，颗粒比表面积活性等不均匀的问题十分常见。如仅能检测高活性的氧化镁，低活性的氧化镁在混凝土硬化后所造成延迟膨胀破坏的可能性则极其容易被忽略。

而且在水泥混凝土体系中，体系为碱性环境，氧化镁膨胀剂的实际反应为高碱性溶液环境中的水化反应。在柠檬酸中和反应中，反应方程式为：

3MgO+2H₃CA＝Mg₃(CA)2+3H₂O

反应为酸碱中和反应，中和反应进程与碱性氧化镁性能和柠檬酸均有关。

而在混凝土环境中，据研究报道，MgO的水化为溶解沉淀过程，反应过程如下：

MgO(soild)+H₂O→MgOH⁺(surface)+OH^-(aqueous)；

MgOH⁺(surface)+OH^-(aqueous)→Mg(OH)⁺﹒OH^-(surface)；