[发明专利]一种连续合成氨噻肟酸中间体的方法有效
申请号: | 201911359759.8 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111072515B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 毛海舫;芮娇;王朝阳;李金海;江海波;李宁;李鹏;孟杰;袁嘉成;袁平;宋立钦 | 申请(专利权)人: | 普洛药业股份有限公司;山东普洛得邦医药有限公司 |
主分类号: | C07C249/12 | 分类号: | C07C249/12;C07C251/38 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 322118 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成氨 噻肟酸 中间体 方法 | ||
1.一种连续合成氨噻肟酸中间体的方法,其特征在于,包括:
将2-羟基亚胺-乙酰乙酸乙酯溶液、硫酸二甲酯、碳酸钠溶液泵入微反应器中进行反应,从微反应器出口流出的反应液进入管道反应器中继续反应,反应结束后经过后处理得到所述的氨噻肟酸中间体;
所述的氨噻肟酸中间体为2-甲氧基亚胺乙酰乙酸乙酯;
所述的微反应器为微孔阵列式微通道反应器;
所述的微孔阵列式微通道反应器包含多根并联的微反应管;
所述的2-羟基亚胺-乙酰乙酸乙酯溶液的溶剂为氯仿;
在微反应器中的反应温度为40~70℃,在微反应器中停留时间为2~5min;
在管道反应器中的反应温度为40-70℃。
2.根据权利要求1所述的连续合成氨噻肟酸中间体的方法,其特征在于,2-羟基亚胺-乙酰乙酸乙酯、硫酸二甲酯和碳酸钠的摩尔比为1:1.10~1.15:0.60~0.65。
3.根据权利要求1所述的连续合成氨噻肟酸中间体的方法,其特征在于,所述的碳酸钠溶液的溶剂为水,质量百分比浓度为10~20%。
4.根据权利要求1所述的连续合成氨噻肟酸中间体的方法,其特征在于,反应停留时间为15-45min。
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