[发明专利]一种表面活性剂辅助的水热制备多面体状BiVO4

说明书

本发明涉及一种表面活性剂辅助的水热制备多面体状BiVO₄微晶的方法，属于半导体光催化材料制备技术领域，其特征在于包括以下步骤：以五水合硝酸铋和偏钒酸铵为原料，按摩尔比为1：1的量混合，依次加入十六烷基三甲基溴化铵和2‑6g尿素，经搅拌、溶解后，于80℃下加热4h；再在180℃下水热反应36h；最后经抽滤、洗涤和烘干，即可得到多面体状BiVO₄微晶。本发明以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，尿素为沉淀剂，经水热法制备得到多面体状BiVO₄微晶，本发明制备得到的多面体状BiVO₄微晶的结构规整、形貌结构可控，具有原料廉价易得、工艺过程简单、可重复性高等特点。

技术领域

本发明属于半导体光催化材料制备技术领域，具体涉及一种表面活性剂辅助的水热制备多面体状BiVO₄微晶的方法。

背景技术

随着社会经济的发展，环境和能源问题日益受到关注，解决好环境污染和能源短缺问题成为当今科学发展观的迫切需求。光催化材料可以利用太阳光能进行分解水以及降解污染物，在解决能源短缺和环境污染方面具有广阔的应用前景，而研究出高效的可见光响应型光催化材料才可以充分利用太阳光能。近年来的研究报道发现，Bi₂WO₆、InVO₄和BiVO₄等材料都具有良好的可见光催化性能，其中，BiVO₄由于其合适的带隙结构、稳定性好、无毒等优点而受到广泛关注。目前，制备BiVO₄的方法主要有固相法、超声化学法、微波法、水热法以及沉淀法等。研究报道发现，不同形貌、结构的BiVO₄对光催化活性有着重要影响。Yu等以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，庚烷和己醇为结构导向剂，通过调控晶体生长方向，采用水热法制备出BiVO₄纳米纤维，相比于固相法制备的BiVO₄样品，该BiVO₄纳米纤维表现出更好的可见光催化活性（JQ Yu, et al. Chem. Lett., 2005, 34: 850-851）；同时，Li等以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，用NaOH调控溶液pH值，导致在不同pH条件下溶液中离子的存在形式不同，从而合成出四方块状、片状和花状BiVO₄，其可见光催化性能明显优于P25的光催化性能（HB Li, et al. Mater. Chem. Phys., 2009, 115: 9-13）。

此外，光催化材料催化性能的大小与材料表面高活性晶面暴露程度有直接关系。因此，制备高活性晶面暴露的催化材料具有重要意义。其中，高指数晶面由于具有高密度的低配位原子和边缘而表现出更好的光催化活性，但是，由于高指数晶面表面通常比低指数晶面表面生长的快，并且根据总表面能最小化原理，高指数晶面通常在晶体生长过程中逐渐消失，因此，制备高指数晶面选择性暴露的晶体极具挑战性。专利CN 107176623A发明一种离子自吸附制备BiVO₄多面体的方法，在光催化分解水析氧方面表现出优异的光催化性能，但是制备过程中需要用到贵金属Au，成本较高。

本发明以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，尿素为沉淀剂，采用水热法制备多面体状BiVO₄微晶，原料廉价易得，工艺简单，迄今为止，尚无文献和专利报道过。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面活性剂辅助的水热制备多面体状BiVO₄微晶的方法，本发明制备的BiVO₄样品为单斜白钨矿结构，形貌为规整的26面多面体结构，尺寸约5μm，禁带宽度为2.33eV。

本发明采用的技术方案如下：

步骤1. 在搅拌条件下，将0.468g偏钒酸铵溶解于40mL热水（80℃）中，标记为A液；

步骤2. 在搅拌条件下，将1.940g硝酸铋溶解于40mL 4mol/L HNO₃溶液中，标记为B液；