[发明专利]碳化硅陶瓷及其制备方法和半导体零件有效
申请号: | 201911360846.5 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111004034B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 王绍隆;向其军;谭毅成 | 申请(专利权)人: | 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/573;C04B35/628;C04B35/638 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 单骁越 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化硅 陶瓷 及其 制备 方法 半导体 零件 | ||
1.一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃~900℃下进行加热处理,得到预处理颗粒,其中,所述金属元素为稀土元素或锶元素;所述第一溶剂为水和乙醇的混合物;
将所述预处理颗粒与第二分散剂、粘结剂、第二溶剂和第一碳源混合造粒,得到造粒粉;
将所述造粒粉成型,得到第一预制坯;
将所述第一预制坯与第二碳源混合加热,使所述第二碳源呈液态,然后加压至3MPa~7MPa,得到第二预制坯;其中,加热的温度为280℃~340℃,加热时间为1h~3h;所述第二碳源选自石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种;及
将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结,得到碳化硅陶瓷;
其中,所述将碳化硅微粉、金属元素的氯化物、环氧丙烷、第一分散剂及第一溶剂混合并在真空条件、700℃~900℃下进行加热处理的步骤包括:
将所述金属元素的氯化物、所述第一分散剂、所述第一溶剂及所述碳化硅微粉混合,得到第一浆料;所述金属元素的氯化物的加入量按金属元素的氧化物的质量为所述碳化硅微粉的质量的0.5%~5.0%计算得到;
在冰浴条件下,将所述第一浆料与所述环氧丙烷混合,得到第二浆料,且所述环氧丙烷与所述第一浆料的质量比为(0.1~0.2):1;
将所述第二浆料进行喷雾,然后在真空条件、700℃~900℃下进行加热处理1h~4h,得到所述预处理颗粒。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述第二预制坯与所述硅粉的质量比为1:(0.4~4.0)。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述第二预制坯和硅粉进行反应烧结的步骤中,烧结的温度为1400℃~1800℃,时间为1h~5h。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述造粒粉成型,得到第一预制坯的步骤包括:将所述造粒粉先进行模压成型,成型压力为70MPa~170MPa,保压时间为10s~90s,然后进行等静压成型,成型压力为200MPa~400MPa,保压时间为60s~180s,得到所述第一预制坯。
5.根据权利要求1或4所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述造粒粉成型,得到第一预制坯的步骤之后,所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热的步骤之前,还包括:将所述第一预制坯以0.3℃/min~1.0℃/min的速率升温至900℃,保温2h~4h,进行排胶。
6.根据权利要求1或4所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述第一预制坯与第二碳源混合加热,使所述第二碳源呈液态,然后加压至3MPa~7MPa,得到第二预制坯的步骤之后,所述将所述第二预制坯和硅粉混合的步骤之前,还包括:将所述第二预制坯以0.3℃/min~1.0℃/min的速率升温至900℃,保温2h~4h,进行排胶。
7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述第一碳源选自石墨、炭黑、石油焦、糠醛、聚碳硅烷、沥青、酚醛树脂及环氧树脂中的至少一种;及/或,
所述第一分散剂和所述第二分散剂相互独立地选自四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸铵、丙烯酸钠、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、丙烯酸及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种;及/或,
所述碳化硅微粉的粒径为0.1μm~10.0μm;及/或,
所述稀土元素包括钇、钕、铈、镧及钐中的至少一种。
9.由权利要求1~8任一项所述的碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的碳化硅陶瓷。
10.一种半导体零件,其特征在于,由权利要求9所述的碳化硅陶瓷加工处理得到。
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