[发明专利]一种高纯度米卡芬净中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911361521.9 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111116503A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 杨博;海威 | 申请（专利权）人： | 南京奇可药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/08 | 分类号： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 米卡芬净 中间体 制备 方法 | ||
1.一种米卡芬净中间体式A-4化合物的制备方法，包括以下步骤：
1)化合物A与化合物B在碱存在下反应，得到化合物A-1，
2)化合物A-1与化合物A-2在碱存在下反应，得到化合物A-3，
3)化合物A-3在TsNHOH、碱存在下反应，得到化合物A-4，
2.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤1)中，所述碱选自碳酸钾。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤1)中，所述式B化合物、式A化合物与碱的质量比为1∶1.58∶1.2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤1)中反应在DMF溶剂中反应，反应温度为60℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤2)中，所述碱选自氢氧化钠。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤2)中，所述式A-1化合物、式A-2化合物与碱的质量比为1∶1∶0.33。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤2)中反应在乙醇与水的混合溶剂中反应，所述乙醇与水的体积比为1∶2.5，反应温度为40℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤3)中，所述碱选自氢氧化钠。
9.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤3)中，所述式A-3化合物、TsNHOH与碱的质量比为1∶4.1∶0.93。
10.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤3)中反应在甲醇与水的混合溶剂中反应，所述甲醇与水的体积比为4∶1，反应温度为43℃，后处理过程包括采用乙醇打浆的纯化方法，所述乙醇打浆操作重复两次。
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