[发明专利]一种Co9 有效
申请号: | 201911361700.2 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111081983B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;何枢薇;李嘉胤;曹丽云;徐培光;王羽偲嘉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;H01M4/04;H01M10/054;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张美松 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co base sub | ||
1.一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将碳毡置于浓硝酸和过氧化氢混合溶液中避光静置,然后对碳毡清洗并干燥,得碳毡片A;
步骤2:将1.2~2g氯化钴和5~10ml乙二胺加入到20~30mL去离子水中搅拌并溶解,得溶液C;将1~1.5g硫代乙酰胺加入到与去离子水等体积的无水乙醇中搅拌并溶解,得溶液D;将溶液C和溶液D混合,得溶液E;
步骤3:将碳毡片A浸没于溶液E中静置,得碳毡片B;
步骤4:将碳毡片B置入瓷舟内并置于管式气氛炉内在300~700℃下煅烧,冷却至室温,得Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极。
2.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤1碳毡的厚度1mm,碳毡裁剪为4×3cm的尺寸后置于浓硝酸和过氧化氢混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤1混合溶液中浓硝酸和过氧化氢的体积比为1:1~3;避光静置时间为24~48h。
4.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤1清洗采用去离子水和无水乙醇分别清洗3~5次,干燥为在真空环境中在60~100℃下干燥3~6h。
5.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤2搅拌为以400~600r/min的转速磁力搅拌1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤3静置的过程中将溶液E加热至60~100℃并保温12~24h。
7.根据权利要求1所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤4煅烧为自室温以5~10℃/min的升温速率升温至300~700℃并保温2~4h。
8.根据权利要求7所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述步骤4在煅烧前将管式气氛炉内空气替换为惰性气体,在煅烧过程中保持惰性气体流通并在煅烧保温阶段保持管式气氛炉内外的气压差为0~0.05Mpa。
9.根据权利要求8所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述替换的过程为向管式气氛炉内以70~150sccm的流量充气20min,再进行抽气至管式气氛炉内外气压相同;充气和补气分别交替重复2~5次。
10.根据权利要求8所述的一种Co9S8/碳毡钠离子电池自支撑负极的制备方法,其特征在于,所述惰性气体流通的流量为300~800sccm。
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