[发明专利]一种道路标线清洗剂的制备方法在审
申请号: | 201911362223.1 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111073775A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 林正脉 | 申请(专利权)人: | 常州五荣化工有限公司 |
主分类号: | C11D7/26 | 分类号: | C11D7/26;C11D7/32;C11D7/50;C11D7/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 道路 标线 洗剂 制备 方法 | ||
1.一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将精制乙酸乙酯加入无水乙醇中,常温下以200~220r/min转速搅拌12~16min,得乙酸乙酯乙醇溶液;
(2)将环己烷、乙二醇丁醚加入精制N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~260r/min转速搅拌20~30min,得DMF混合溶液;
(3)将DMF混合溶液缓慢加入乙酸乙酯乙醇溶液中,常温下以300~400r/min转速搅拌1~2h,得混合液;
(4)将混合液置于超声波分散机中,常温下超声处理20~30min,得道路标线清洗剂。
2.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的精制N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、精制乙酸乙酯、乙二醇丁醚、无水乙醇的重量份为~60份精制N,N-二甲基甲酰胺、16~24份环己烷、32~48份精制乙酸乙酯、20~30份乙二醇丁醚、80~120份无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的DMF混合溶液的滴加速率为60~80mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的超声处理的功率为500~600W。
5.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的精制乙酸乙酯的具体制备步骤为:
(1)将乙酸加入乙醇中,常温下以120~140r/min转速搅拌10~12min,得乙酸乙醇溶液;
(2)将硫酸缓慢加入乙酸乙醇溶液中,在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h,得反应液;
(3)将反应液静置2~4h,调节pH至7,置于10~12KPa、70~80℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得乙酸乙酯;
(4)将无水碳酸钾加入乙酸乙酯中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min,静置1~2h,过滤,取滤液,得精制乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的乙酸、乙醇、硫酸、无水碳酸钾的重量份为30~40份乙酸、60~80份乙醇、60~80份质量分数80%的硫酸、24~32份无水碳酸钾。
7.根据权利要求5所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的pH调节采用的是饱和碳酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的精制N,N-二甲基甲酰胺的具体制备步骤为:
(1)将苯加入N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得苯的DMF溶液;
(2)将苯的DMF溶液置于90~100℃的条件下加热1~2h,得除水N,N-二甲基甲酰胺;
(3)将无水硫酸镁加入除水N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以200~240r/min转速搅拌30~40min,再置于减压蒸馏器中,在2.0~2.6KPa、150~160℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得一次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(4)将份氧化铝粉末、氧化钡粉末加入一次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min,再置于减压蒸馏器中,在1.0~1.2KPa、160~180℃的条件下减压蒸馏1~2h,取蒸馏液,得二次提纯N,N-二甲基甲酰胺;
(5)将三苯基氯硅烷加入二次提纯N,N-二甲基甲酰胺中,在120~140℃的密封条件下以300~350r/min转速搅拌20~24h,再置于减压蒸馏仪中,在0.6~0.8KPa、140~150℃的条件下减压蒸馏2~4h,取蒸馏液,得精制N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求8所述的一种道路标线清洗剂的制备方法,其特征在于,所述的N,N-二甲基甲酰胺、苯、无水硫酸镁、氧化铝粉末、氧化钡粉末、三苯基氯硅烷的重量份为80~100份N,N-二甲基甲酰胺、8~10份苯、20~25份无水硫酸镁、8~10份氧化铝粉末、8~10份氧化钡粉末、24~30份三苯基氯硅烷。
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