[发明专利]一种3,3,3-三氟丙酸的制备方法

权利要求书

1.一种3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，首先以2-氯-1-1-二氟乙烯为原料与一氧化碳进行插羰反应，得到3,3-二氟2-烯丙酰氯；然后采用HF对3,3-二氟2-烯丙酰氯进行加成氟化反应，得到3,3,3-三氟丙酰氟，最后将3,3,3-三氟丙酰氟进行水解得到三氟丙酸；总合成路线如下：

所述催化剂I为双（三苯基膦）钯（II）盐，所述插羰反应中还加入有助剂镍粉；所述插羰反应的温度为60~100℃；所述加成氟化反应是将3,3-二氟2-烯丙酰氯与HF混合，升温至80~120℃进行反应；或者所述加成氟化反应采用气相氟化法，所述气相氟化法是将3,3-二氟2-烯丙酰氯和HF气体通入固定有催化剂II的管式反应器中进行反应，反应温度为200~400℃，所述催化剂II为掺杂锌或/和镧的氟化铬或/和氟化铝。

2.根据权利要求1所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述双（三苯基膦）钯（II）盐由钯（II）盐与三苯基膦原位生成，所述钯（II）盐为氯化钯或醋酸钯。

3.根据权利要求1所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂 I与2-氯-1-1-二氟乙烯的物质的量之比为0.5~2:100。

4.根据权利要求1所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂I与助剂镍粉的物质的量之比为0.9~2:1。

5.根据权利要求1所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述3,3-二氟2-烯丙酰氯与HF的物质的量之比为1:20~35。

6.根据权利要求1~5任一项所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为5~20℃。

7.根据权利要求1~5任一项所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述水解的具体步骤：向5~10℃的水中滴入所述3,3,3-三氟丙酰氟，控制反应温度为1~20℃，继续反应至反应完成。

8.根据权利要求1~5任一项所述3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）向反应器中加入钯催化剂、三苯基膦、镍粉，抽真空后加入有机溶剂，搅拌下通入2-氯-1-1-二氟乙烯，升温至60~100℃，通入CO，保温反应至压力不再降低，停止反应，过滤回收钯催化剂和镍粉，滤液常压快速蒸馏得到有机溶剂和产品的混合溶液，再精馏回收有机溶剂，收集70~72℃馏分，得3,3-二氟2-烯丙酰氯；

（2）将反应器抽真空，抽入步骤（1）所得3,3-二氟2-烯丙酰氯，内温降至5~10℃，加入无水HF，升温至80~120℃进行加成氟化反应，反应完毕，蒸馏回收HF，收集蒸馏剩余物，得到3,3,3-三氟丙酰氟；

（3）向反应瓶内加入一定量去离子水，搅拌降温至5~10℃，滴入步骤（2）所得3,3,3-三氟丙酰氟，控制温度为0~20℃，滴完后保温一段时间，反应完成后，减压浓缩去除过量的水，收集真空度-0.097MPa下83~85℃馏分，得到3,3,3-三氟丙酸。