[发明专利]一种烷基聚醚共改性的聚硅氧烷以及其连续化合成的装置和方法有效
申请号: | 201911362419.0 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111013522B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 王伟伟;唐雄峰;黄登登 | 申请(专利权)人: | 江苏美思德化学股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/00;C08G77/46 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 黄燕 |
地址: | 210046 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 聚醚共 改性 聚硅氧烷 及其 连续 化合 装置 方法 | ||
1.一种烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,其采用烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的装置进行,所述烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的装置包括微通道反应器和釜式反应器,其中,所述微通道反应器包括预热管道以及与所述预热管道连通的混合管道,所述混合管道与所述釜式反应器连通;
所述方法包括:将含氢聚硅氧烷与催化剂的混合液、烯丙基聚醚和烯烃分别通入所述微通道反应器的所述预热管道中进行预热,预热完成后通入所述微通道反应器的所述混合管道内进行混合,混合后的反应液继续通入所述釜式反应器中进行保温反应,得烷基聚醚共改性的聚硅氧烷;
先将所述含氢聚硅氧烷与催化剂的混合液与所述烯烃通入第一混合区内进行混合反应生成中间反应液,混合完成后,再将所述中间反应液和所述烯丙基聚醚通入第二混合区内进行混合反应生成所述反应液;
所述含氢聚硅氧烷与催化剂的混合液与所述烯烃混合反应的时间为50-150s;
所述中间反应液和所述烯丙基聚醚混合反应的时间为50-200s;
所述反应液在所述釜式反应器于110-130℃下保温反应10-60min;
采用计量泵分别将所述含氢聚硅氧烷与催化剂的混合液、所述烯丙基聚醚和所述烯烃分别通入所述微通道反应器的所述预热管道;所述预热管道内的预热温度为所述预热管道中的反应温度,所述反应温度为90-150℃;
所述反应温度为100-130℃,反应压力为7-18bar;
所述烷基聚醚共改性的聚硅氧烷的结构式如下:
其中,m的值为2-20,n的值为1-10,q的值为1-5,且m+n+q的值为4-35;
R1和R4相同或不同;
R2结构为:-CH2CH2CH2O(CH2CH2O)a(CH2CH(CH3)O)bR5;其中a的值为1-10,b的值为0-8,a+b的值为1-10;R5为烷基、芳香基、酰基和氢原子;
R3为-CH2CH2R6,其中R6为7-18碳原子数烷基。
2.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述烯烃与所述含氢聚硅氧烷的摩尔比为0.5-1:1。
3.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述烯丙基聚醚与所述含氢聚硅氧烷的摩尔比为1.4-1.7:1。
4.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述催化剂为氯铂酸或卡斯特催化剂。
5.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,以制备烷基聚醚共改性的聚硅氧烷所用的物料的总量计,所述催化剂的加入量为5-30ppm/g。
6.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量10-17ppm/g。
7.根据权利要求1所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述含氢聚硅氧烷的制备方法为:
将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及酸性催化剂混合反应,控制反应温度为50-100℃,反应时间2-8h,制得含氢聚硅氧烷。
8.根据权利要求7所述的烷基聚醚共改性的聚硅氧烷连续化合成的方法,其特征在于,所述酸性催化剂为酸性白土、硫酸或三氟甲磺酸。
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